以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN / T 5242—2020 进出口纺织品 锗含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Textiles for import and export Determination of germanium — Inductively coupled plasma mass spectrometry method ICS 59.080.01 W 04 2020-08-27 发布 2021-03-01 实施 中华人民共和国海关总署 发 布以正式出版文本为准以正式出版文本为准I SN / T 5242—2020前 言 本标准按照 GB/T 1.1— 2009 给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国绍兴海关、国家知识产权局专利局、中检国控科技集团有限 公司。 本标准主要起草人：俞春华、董文洪、乔鹏娟、俞海勇。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1 SN / T 5242—2020进出口纺织品 锗含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 警告 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任 采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了纺织品中锗含量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法。 本标准适用于纺织品中锗含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 试样经微波消解后，样液中被测元素经过等离子化过程，通过镍采样锥进入质谱仪，在一定浓 度范围，其质谱响应值与待测元素含量成正比，与标准工作曲线比较，以铟为内标，内标法定量，计 算出试样中锗的含量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为优级纯，实验用水为符合 GB/T 6682 中规定的一级水。 4.1 硝酸（ MOS 级， 65 % ）。 4.2 过氧化氢（ 30 % 水溶液） 。 4.3 硝酸溶液（ 2 + 98 ） ：取 20mL 硝酸（ 4.1）缓慢加入 980 mL 超纯水中。 4.4 锗（ Ge）标准储备溶液（ 1000 μg/mL ） ：可使用有标准物质证书的有效期内的元素标液，浓度 为 1000 μg/mL 。 4.6 锗标准中间工作溶液（ 10 μg/mL ） ：吸取 1.0 mL 锗标准储备溶液（ 4.4） ，用硝酸溶液（ 4.3）定 容至 100 mL 。 4.7 锗标准工作溶液（参考浓度范围为 0.2 μg/L~40.0 μg/L） ：由锗标准中间工作溶液（ 4.6）逐级稀 释而成，介质为硝酸溶液（ 4.3）。 4.8 铟（ In）标准储备溶液（ 1000 μg/mL ） ：作为 ICP-MS 检测中的内标物，可使用有标准物质证书 的有效期内的元素标液，浓度为 1000 μg/mL 。 4.9 铟标准中间溶液（ 10 μg/mL ） ：吸取 1.0 mL 铟标准储备溶液（ 4.8） ，用硝酸溶液（ 4.3）定容至 100 mL 。以正式出版文本为准2 SN / T 5242—20204.10 铟标准工作溶液（1.0 μg/mL） ：由铟标准中间溶液（4.9）稀释至 1.0 μg/L，介质为硝酸溶液 （4.3） 。 4.11 氩气：纯度大于等于 99.999 %。 注： 所配制标液要及时移入标准溶液储备专用塑料试剂瓶中，冰箱 0 ℃～ 5 ℃ 保存，保存期一般为 1个月。 5 仪器和设备 5.1 电感耦合等离子体质谱仪。 5.2 分析天平：感量 1.0 mg。 5.3 微波消解系统。 5.4 容量瓶：50 mL。 5.5 移液管：0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL。 5.6 水相过滤膜：0.45 μm。 5.7 电热消解器。 6 样品制备与保存 试样应对整体具有代表性，应包含组成织物各种纱线和纤维成分，试样数量应足够供试验用。将 10 g 试样剪成不大于 5 mm ×5 mm 的碎片，混匀。试样装入洁净的容器内，密封，并标明标记。试 样应于室温下保存。 7 测定步骤 7.1 样品消解 从剪碎的混匀样品中称取 0.5 g 试样两份（供平行试验） ，精确至 0.001 g，置于微波消解内罐中， 加 5.0 mL 硝酸（4.1） ，然后再加 3.0 mL 过氧化氢（4.2） ，使样品充分浸润，在 120 ℃电热消解器中预 消解 30 min 后，置于微波消解系统进行消解，消解程序参见附录 A 中表 A.1。消解完毕，取出消解罐 冷至室温。 7.2 样液定容 将溶液转移至 50.0 mL 容量瓶中，用水冲洗罐壁 3 次以上，合并洗液并定容至刻度，混匀。取 5mL 水相过滤膜（5.6） ，滤液应尽快用于仪器分析测试。 7.3 仪器工作条件 应根据各自仪器的性能调至最佳状态，工作条件参见附录 B 中表 B.1。 7.4 样品测定 分析中在线加入内标工作溶液（4.10） ，采用 ICP-MS 分析方法中内标校正定量分析方法测定。 7.5 空白试验 除不加入待测试样外，其他均按上述步骤操作。以正式出版文本为准3 SN / T 5242—20208 结果计算 纺织品中锗的含量，按式（1）计算： 1000) (0 ××−=mVCCX …………………………… （1） 式中： X—— 纺织品试样中锗含量，单位为毫克每千克（ mg/kg ）； C—— 试样溶液中被测元素的浓度，单位为微克每升（ μg/L）； 0C—— 空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每升（ μg/L）； V—— 试样溶液定容体积，单位为毫升（ mL）； m—— 试样的质量，单位为克（ g）。 检测结果取两次测定的平均值，计算结果表示到小数点后两位，所得数据修约遵守 GB/T 8170 数 值修约规则。 9 测定低限、回收率和相对标准偏差 9.1 测定低限 本标准方法的测定低限为： 0.020 mg/kg 。 9.2 回收率和相对标准偏差 本标准方法的回收率和相对标准偏差（在不同添加浓度范围内）见表 1。 表1 回收率和相对标准偏差 样品 添加水平 /(mg/kg) 回收率范围 / % 相对标准偏差 / % 棉0.02 95.0～113.1 6.1 0.04 92.3～106.4 4.8 0.08 89.9～95.9 2.9 锦纶0.02 86.2～95.8 3.9 0.04 86.1～90.6 2.1 0.08 77.9～91.9 6.3 涤纶0.02 85.7～101.2 7.4 0.04 83.8～97.1 6.0 0.08 82.3～92.9 4.4 10 试验报告 试验报告应包括下列内容： a） 本标准的编号； b） 样品的描述；以正式出版文本为准4 SN / T 5242—2020c） 试验日期； d） 试验结果； e） 使用的仪器； f） 与本标准的任何偏差。