以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 中华人民共和国海关总署 发 布ICS 59.080.01 W 04 2020 -08-27发布 2021 -03-01 实施进出口纺织品　可萃取重金属的测定 电感耦合等离子体质谱法 Textiles for import and export — Determination of extractable heavy metals — Inductively coupled plasma mass spectrometry methodSN/T 5237 —2020以正式出版文本为准以正式出版文本为准I SN/T 5237—2020前 言 本标准按照 GB / T 1.1— 2009 给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国潍坊海关 / 潍坊市产品质量检验所。本标准主要起草人：张金玲、王亮亮、丁葵英、田国宁、李凯、刘东霞、孙军、郭礼强。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1 SN/T 5237—2020进出口纺织品　可萃取重金属的测定 电感耦合等离子体质谱法 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1　范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对纺织品中可萃取重金属铅（Pb） 、镉 （Cd） 、铬 （Cr） 、砷 （As） 、铜 （Cu） 、锑 （Sb） 、镍 （Ni） 、钴 （Co） 、汞 （Hg） 9 种元素同时测定的方法。 本标准适用于各种纺织材料及其产品中可萃取重金属含量的测定。 2　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB / T 602　化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备 GB / T 3922　纺织品　色牢度试验　耐汗渍色牢度GB / T 6682　分析实验室用水规格和实验方法 3　原理 试样经人工酸性汗液萃取，过滤后用电感耦合等离子体质谱仪测定。以元素特定质量数进行定性 分析，内标法定量分析。 4　试剂和材料 除非另有规定，所用试剂均为优级纯，实验用水为符合 GB/T 6682 规定的二级水。 4.1　重铬酸钾。 4.2　盐酸：质量浓度为 36%～ 38%。 4.3　硝酸：质量浓度为 65%～ 68%。 4.4　2% 盐酸溶液（体积浓度） 。4.5　1% 硝酸溶液（体积浓度） 。4.6　5% 硝酸溶液（体积浓度） 。4.7　20% 硝酸溶液（体积浓度） 。4.8　重铬酸钾的硝酸溶液（0.5 g/L） ：称取 0.05 g 重铬酸钾（4.1）溶解于 100 mL 5% 硝酸溶液（4.6）中。4.9　酸性汗液：用 GB/T 6682 规定的二级水根据 GB/T 3922 配制酸性汗液，现用现配。4.10　 铅、镉、铬、砷、铜、锑、镍、钴、汞标准储备溶液（1000 mg/L） ：按照 GB/T 602 标准配制或 直接购买有证标准物质。4.11　混合标准工作溶液（10 mg/L） ：分别准确移取铅、镉、铬、砷、铜、锑、镍、钴 0.5 mL 标准储备溶液（4.10）置于 50 mL 容量瓶中，用 5% 硝酸溶液（4.6）定容得 10 mg/L 混合标准工作溶液，于 1 ℃～ 5 ℃ 以正式出版文本为准2 SN/T 5237—2020冰箱避光保存，有效期为 1 个月。 4.12　 汞标准工作溶液（10 mg/L） ：准确移取 0.5 mL 汞标准储备溶液（4.10）置于 50 m1 容量瓶中，用 重铬酸钾的硝酸溶液 (4.8) 定容得 10 mg/L 汞标准工作溶液，于 4 ℃冰箱避光保存，有效期为 2 年。4.13　内标储备溶液（100 mg /L） ：按照 GB/T 602 标准配制或直接购买有证标准物质，各分析元素的内标元素参见表 A.2。4.14　 混合内标工作溶液（1 mg/L） ：分别取 0.5 mL 内标储备溶液（4.13）于 50 mL 容量瓶中，用 1% 硝酸溶液（4.5）定容得到 1 mg/L 的混合内标工作液。 4.15　氩气：纯度≥ 99.999%。 4.16　氦气：纯度≥ 99.999%。 5　仪器和设备5.1　电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS） 。 5.2　分析天平：感量为 0.01 g 和 0.1 mg。5.3　具塞三角瓶：150 mL。 注：使用前用 20% 硝酸溶液浸泡过夜，用水冲洗干净，最后用水清洗三次以上，晾干。 5.4　恒温水浴振荡器：可恒温控制（37±2）℃，振荡频率为 60 次 /min。 5.5　水系滤膜：0.45 μm。 6　试验步骤 6.1　萃取样液制备 取代表性样品，将其剪碎至 5 mm×5 mm 以下，混匀，称取 4 g 试样，精确至 0.01 g，置于具塞 三角瓶（5.3）中，加入 80 mL 酸性汗液（4.9） ，将纤维充分浸湿，放入恒温水浴振荡器（5.4）中振 荡（60±5）min 后取出，静置冷却至室温，经滤膜（5.5）过滤，测汞元素滤液每 10 mL 添加 0.1 mL盐酸（4.2） ，测其他元素滤液每 10 mL 添加 0.05 mL 硝酸（4.3） ，作为测试液。 6.2　空白试验 随同样品进行空白试验。 6.3　标准工作曲线的制作 吸取一定量铅、镉、铬、砷、铜、锑、镍、钴混合标准工作溶液（4.11） ，用 1％硝酸溶液（4.5） 逐级稀释配制系列标准工作溶液。吸取一定量汞标准工作溶液（4.12）用 2％盐酸溶液（4.4）逐级稀 释配制系列标准工作溶液（最高点不超过 5 μg/L） 。 6.4　测定 参照表 A.1 进行仪器条件参数的优化，分析元素的质量数和积分时间见表 A.2，依次对标准溶 液、空白溶液和试样溶液进行测定。若测定结果超出标准工作曲线的范围，需将试液稀释，再进行 测定。 7　结果计算 试样中各可萃取重金属的含量按式（1）计算：以正式出版文本为准3 SN/T 5237—2020 Xi ＝ （Ci-Ci0）×V×F m ×1 000 ……………………………（1） 式中： Xi ——试样中的金属元素 i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg） ； Ci ——试样溶液中金属元素 i的浓度，单位为微克每升（ μg/L） ； Ci0 ——空白溶液中金属元素 i的浓度，单位为微克每升（ μg/L） ； V ——试样溶液的体积，单位为毫升（mL） ； F ——稀释因子； m ——试样的质量，单位为克（g） 。 计算结果保留两位有效数字。 8　测定低限 本方法的测定低限见表 1。 表 1　可萃取重金属元素测定低限 元素 测定低限 /（mg/kg） Pb 0.10 Cd 0.02 Cr 0.10 As 0.02 Cu 0.10 Sb 0.20 Ni 0.10 Co 0.02 Hg 0.02 注 ： 不同仪器的检出限会有差异，本方法测定低限仅供参考。 9　精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，连续对同一被测对象进行 独立的测试，所获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于 10 %。以大于这两个测定值的算数 平均值的 10 % 的情况不超过 5 % 为前提。 以正式出版文本为准4 SN/T 5237—2020附　录　A （资料性附录） ICP-MS 参考工作条件1） 表 A.1　ICP-MS 仪器工作条件 工作参数 推荐值 工作参数 推荐值 雾化器 同心雾化器 雾化室 石英双通路型 矩管 石英一体化，2.5 mm 中心通道 雾化室温度 半导体控温于（2±0.1）℃ 采样锥 / 截取锥 1.0mm/0.4 mm（Ni）锥 载气流速 0.79 mL/min 射频功率 1550 W 稀释气流量 0.30 mL/min 采样深度 7.5 mm 等离子气流量 15.0 L/min 氦气 5.0 mL/min 表 A.2　分析元素的质量数和积分时间及内标元素的质量数 分析元素 质量数 积分时间 (s) 采集次数 内标元素 Pb 208 0.30 3 镥（175 Lu）或铋（209Bi） Cd 111 2.0 3 铑（103Rh）或铟（115In） Cr 52 0.30 3 钪（45Sc）或锗（72Ge） As 75 1.0 3 锗（72Ge）或铑（103Rh） Cu 63 0.30 3 锗（72Ge）或铑（103Rh） Sb 121 0.30 3 铑（103Rh）或铟（115In） Ni 60 0.30 3 锗（72Ge）或铑（103Rh） Co 59 0.30 3 锗（72Ge）或铑（103Rh） Hg 202 2.0 3 镥（175 Lu）或铋（209Bi） 1） 　表 A.1 所列参数是在 Angilent 7700X 电感耦合等离子体质谱仪上完成的，给出这一信息是为了方便本标准的 使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。