ICS 67.220.10 CCS B 36 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3869—2021 薰衣草中樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯和 乙酸薰衣草酯的测定 气相色谱法 Determination of camphor, linalool, linalyl acetate, and lavandulyl acetate in lavenderGas chromatography 2021-05-07发布 2021-11-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 NY/T3869—2021 典通 20001.4一2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。 本文件由农业农村部种植业管理司提出并归口。 岛百草香芳香植物有限公司。 本文件主要起草人：曹建敏、于卫松、邢丽杰、庞雪莉、邱军、孔凡玉、张继光、林樱楠、孙鹏、杨建新、李 崇华、韩凯乐。 I NY/T3869—2021 薰衣草中樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯和乙酸薰衣草酯 的测定 气相色谱法 1范围 本文件规定了薰衣草中樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯和乙酸薰衣草酯含量测定的气相色谱法。 本文件适用于薰衣草中樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯和乙酸薰衣草酯含量的测定。 本文件给出了樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯和乙酸薰衣草酯定量限分别为2.70mg/kg、3.20mg/kg 4.30mg/kg、5.00mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过义 其中，注日期的引用文件，仅 该日期对应的版本适用于 文福 期的引用 洪最新版 的修改单)适用于本文件。 GB/T6682 分析实 实验室用水规格 试验方法 GB/T12792 用粉末试 3术语和定义 S 下列术语 义适用 文件 3. 1 A 薰衣草 dma 薰衣草(La 为双子叶植物纲唇形花科薰衣 生常绿小灌木。 4原理 梓、 试样中樟脑 提服： 取净化，采用气相 ENT 色谱仪分离，火焰 5试剂或材料 除非另有说明， 试剂均 斤纯及证 一级水。 5.1试剂 5.1.1丙酮(C,H,O,CAS 5. 1.2 樟脑标准品（CioHiO, 号：76-22 纯度 ，或经国家 正并授予标准物质证书的标准 物质。 5.1.3 3芳樟醇标准品（ClH18O，CAS号：78-70-6)：纯度≥98% ，或经国家认证并授予标准物质证书的标 准物质。 5.1.4乙酸芳樟酯标准品（Ci2H2O2，CAS号：115-95-7)：纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证 书的标准物质。 5.1.5乙酸薰衣草酯标准品（C2H20O2，CAS号：25905-14-0)：纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物 质证书的标准物质。 5.2净化材料：乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA，40um～60um），十八烷基硅烷键合硅胶（C18， 40μm~60μm）和石墨化炭黑（GCB，40μm~120μm），按质量比2：2：1混合。 5.3气体 5.3.1氮气：纯度≥99.999%。 1 NY/T3869—2021 5.3.2氢气：纯度≥99.999%。 5.3.3干燥空气。 5.4标准溶液配制 5.4.1单一标准储备液 准确称取20mg（精确至0.1mg）樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯和乙酸薰衣草酯标准品于10mL容量瓶 中，丙酮定容。储备液置于标准溶液储存瓶中一18℃保存，有效期12个月。 5.4.2混合标准储备液 酯单一标准储备液（5.4.1）于25mL容量瓶中，丙酮定容，配制浓度分别为280mg/L、360mg/L、 440mg/L、520mg/L的混合标准储备液，0℃~4℃保存，有效期1个月。 5.4.3标准工作溶液 准确量取0.01mL、0.10mL、0.50mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL混合标准储备液（5.4.2） 于10mL容量瓶中，丙酮定容。标准工作溶液中樟脑的浓度分别为0.28mg/L、2.8mg/L、14mg/L、 56mg/L、140mg/L、280mg/L，芳樟醇的浓度分别为0.36mg/L、3.6mg/L、18mg/L、72mg/L、 180mg/L、360mg/L，乙酸芳樟酯的浓度分别为0.44mg/L、4.4mg/L、22mg/L、88mg/L、220mg/L、 440mg/L，乙酸薰衣草酯的浓度分别为0.52mg/L、5.2mg/L、26mg/L、104mg/L、260mg/L、 520mg/L。现用现配。 6仪器和设备 6.1样品粉碎机。 6.2分析天平：感量0.1mg和1mg 6.3涡旋振荡器。 6.4烘箱。 6.5样品筛：孔径0.45mm。 6.6离心机：转速不低于5000r/min。 6.7具塞玻璃离心管，20mL。 6.8微孔滤膜：有机相，0.45μm。 6.9气相色谱仪：配有火焰离子化检测器。 7试样 7.1试样制备 将薰衣草样品中的杂质挑栋干净，置于烘箱中40℃烘干至恒重，粉碎后过0.45mm孔筛，混匀，装入 密封容器中置于一18℃保存。 7.2提取 称取约1g（精确至0.001g）试样（7.1)，置于20mL具塞玻璃试管中，加人10.00mL丙酮，涡旋振 荡20min，5000r/min离心5min，待净化。 7.3净化 5min，上清液经滤膜（6.8)过滤，待气相色谱仪测定。 8测定 8.1仪器条件 气相色谱仪参考条件： 2 NY/T3869—2021 色谱柱：毛细管色谱柱（5%苯基-95%甲基聚硅氧烷），30m×0.25mm×0.25μm，或性能相当； 程序升温：初始温度60℃，保持2min。然后以5℃/min的速率升温至140℃，再以20℃/min的速 率升温至280℃，保持10min； 载气流速：1.5mL/min（N2，恒流模式）； 进样量：1μL(5：1分流进样)； 进样口温度：250℃； 检测器温度：280℃； 氢气流量：30mL/min； 空气流量：400mL/min； 尾吹氮气流量：10mL/min。 8.2标准曲线绘制 按气相色谱条件（8.1)，向基线平稳的气相色谱仪（6.9)连续注入标准工作溶液（5.4.3），浓度由低到 高，以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标作图，绘制标准工作曲线。标准工作溶液中樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟 酯和乙酸薰衣草酯的气相色谱图见附录A。 8.3试样溶液测定 将试样溶液（7.3)，按气相色谱条件（8.1)进行气相色谱测定，根据标准曲线得到试样溶液中樟脑、芳 樟醇、乙酸芳樟醇和乙酸薰衣草酯的浓度。若试样溶液中待测物浓度高于标准曲线最高点，则应将试样溶 液稀释至合适浓度再进行测定。试样溶液中樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯和乙酸薰衣草酯的气相色谱图见附 录A。 9结果计算 薰衣草中樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯和乙酸薰衣草酯含量以计，以毫克每千克（mg/kg）表示，按公 式(1)计算。 (1) 1000 式中： w 样品中樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯含量的数值，单位是毫克每千克（mg/kg）； c 待测液中日标组分响应值在标准曲线上对应的质量浓度的数值，单位是毫克每升（mg/L）： V 提取液体积的数值，单位为毫升（mL）； 稀释倍数； 1 000 用于单位间转换； 1000 m 称样质量的数值，单位为克（g）。 测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果保留3位有效数字。 10精密度 在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的15%。 在再现性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的20%。 11注意事项 石墨化炭黑应避免接触皮肤和眼睛，若不小心接触应立即用大量清水冲洗；使用时避免粉尘生成，防 止吸入呼吸系统。 3 NY/T3869—2021 附录A (资料性) 色谱图示例 A.1樟脑、芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯的标准溶液气相色谱图见图A.1。 pA[ 50 芳樟醇 乙酸薰衣草 40 D 10 12-5 4 图片 S 色谱图 A.2典型衣 代相色谱内见图A2 乙酸芳樟 樟萨 色谱图 A.3典型薰衣草茎叶 90 80 70 60 50 40 30 芳樟醇 20 10 0 6 8 10 12 14 16 t,min 图A.3 典型薰衣草茎叶样品气相色谱图 NY/T 3869-2021 全国农业食品标准 农业行业标准 乙酸薰衣草酯的测定 气相色谱法 NY/T3869—2021 * 中国农业出版社出版 （北京市朝阳区麦子店街18号楼） （邮政编码：100125 网址：www.ccap.com.cn) 北京印刷一厂印刷 新华书店北京发行所发行 各地新华书店经销 * * 开本880mmX1230mm1/16 印张0.75 字数15千字 2021年10月第1版 2021年10月北京第1次印刷 书号：16109：8728 定价：24.00元 版权专有侵权必究 NY/T3869-2021 举报电话：（010）59194261