ICS 13.080 CCSB11 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3835—2021 土壤中6种酰胺类除草剂残留量的测定 气相色谱一质谱法 Determination of 6 amide herbicide residues in soil- Gas chromatography-mass spectrometry method 2021-05-07发布 2021-11-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 NY/T3835—2021 公共服务平台 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T 20001.4一2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草， 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任， 本文件由农业农村部种植业管理司提出并归口。 本文件起草单位：云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所、农业农村部农产品质量监督检验测 试中心（昆明）。 本文件主要起草人：梅文泉、黎其万、耿慧春、方海仙、江禄祥、王丽、陈兴连。 I NY/T3835—2021 土壤中6种酰胺类除草剂残留量的测定 、气相色谱-质谱法 1范围 本文件规定了土壤中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺、吡唑草胺和丙草胺6种酰胺类除草剂残留 量的气相色谱-质谱测定方法。 量的测定。 在称样量为5g情况下，方法检出限和 方法定量限见附录 2规范性引用文件 下列文件中的内容 举通过文中的规范 用而构 文件 其中 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本 适用 本文 年期的用文 有的 修改单)适用于本 文件。 GB/T6682 分析实验室 冰规格和式验 S 3原理 试样用乙睛提 取，提取 液经分散固相生取净争化气相色谱质谱联用仪检测 标准物质质谱图、 保留时间、碎片 及其丰度比较进行定性外标法定量 U 4试剂和材料 除非另有说明 在分机 电仅使用确认的分析纯试剂，实验用 级水。 4.1试剂 4.1.1乙晴（CH 谱纯 4.1.2正已烷（C 4.1.3无水硫酸镁 4.1.4氯化钠(NaC 4.2标准溶液及标准溶液配 4.2.16种酰胺类除草剂标 mg 买有证酰胺类除草齐 准溶液，低温和避光条件下 保存，自定值日期起有效期12 6种酰胺类除草剂化合物信息见附 4.2.2标准储备溶液（40mg/L）：准确吸取 00mL的酰胺类除草剂标准溶液（4.2.1)于25mL容量瓶 中，用正已烷定容至刻度。标准储备溶液低温和避光保存，有效期3个月。 4.2.3混合标准中间液（2mg/mL）：准确吸取标准储备溶液（4.2.2)0.5mL，置于同一10mL容量瓶 中，用正已烷定容至刻度。混合标准中间液低温和避光保存，有效期1个月。 烷稀释成质量浓度为2μg/L、6ug/L、20μg/L、100ug/L、200μg/L和500μg/L的标准工作溶液。现用 现配。 4.3材料 4.3.1乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA)：40μm~60μm。 4.3.2十八烷基硅烷键合硅胶（Cig）：40μm~60μm。 4.3.3石墨化炭黑（GCB)：120μm~400μm。 NY/T3835—2021 4.3.4微孔滤膜（有机相)：13mmX0.22μm。 5仪器 5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击电离离子源（EI）。 5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。 5.3离心机：转速不低于5000r/min。配备50mL聚苯乙烯具塞离心管。 5.4高速离心机：转速不低于8000r/min。配备10mL聚苯乙烯具塞离心管。 5.5涡旋振荡器。 5.6氮气吹干仪：可控温。 6试样制备 土壤样品放在样品盘上摊成薄层自然风干，去除土壤以外的杂质。用四分法分取样品，研碎，过 0.5mm标准筛，装入塑料密封袋中，一18℃温度下保存备用。 7分析步骤 7.1提取 称取5g试样（精确至0.01g）于50mL聚苯乙烯具塞离心管中，加10mL水涡旋混匀，静置30min。 加人10mL乙睛（4.1.1)和4g氯化钠（4.1.4)，涡旋提取2min，以5000r/min的转速离心3min。 7.2净化 吸取5mL上清液置于内含300mg无水硫酸镁（4.1.3）、100mgPSA（4.3.1)、100mgCis（4.3.2)和 50mgGCB(4.3.3)的10mL塑料离心管中，涡旋混匀1min，8000r/min的转速离心3min；准确吸取 2mL上清液于10mL试管中，40℃水浴中氮气吹至近干，准确加入1mL正已烷（4.1.2)溶解样品，过微 孔滤膜（4.3.4），用于测定。 7.3测定 7.3.1仪器参考条件 a）t 色谱柱：50%苯基甲基聚硅氧烷石英毛细管柱（DB-17MS)，30mX0.25mmX0.25μm，或相 当者； b） 色谱柱温度：70℃保持1min，然后以15℃/min程序升温至200℃，再以6℃/min升温至 260℃，保持10min； c) 载气：氮气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min； 进样口温度：280℃； e) 进样量：1μL； 进样方式：不分流进样； g) 电离方式：电子轰击电离（EI)； 离子源温度：300℃； i) 传输线温度：280℃； 电子轰击源：70eV； k) 选择离子监测：每种酰胺类除草剂分别选择1个定量离子、2个定性离子。每组所有需要检测离 子按照出峰顺序，分时段分别检测。 7.3.2标准工作曲线 按4.2配制标准工作溶液，供气相色谱-质谱联用仪测定。以酰胺类除草剂定量离子峰面积为纵坐 标、标准溶液质量浓度为横坐标，绘制标准曲线， 7.3.3定性测定 在7.3.1仪器条件下，试样待测液和标准溶液的选择离子色谱峰在相同的保留时间处出现，并且对应 2 NY/T3835—2021 质谱碎片离子的质荷比与标准物质一致，其丰度比与标准溶液相比应符合表1规定的范围，可定性确证目 标分析物。6种酰胺类除草剂的保留时间、定性离子和定量离子见附录C。6种酰胺类除草剂标准物质的 气相色谱-质谱选择离子色谱图见附录D。 表1 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 单位为百分号 相对离子丰度 >50 ≥20~50 ≥10~20 ≤10 ±20 ±25 ±30 ±50 允许的最大偏差 7.3.4定量测定 将混合标准工作溶液和试样溶液依次注入气相色谱质谱联用仪中，测得定量离子峰面积。待测样液 中农药的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内，超过线性范围时应根据测定浓度进行适当倍数 稀释后再进行分析，外标法定 7.4空白试验 除不称取试样外，按7 8 结果计算 草利残 试样中各酰胶 正以质 s (1) 式中： 浴液中 质进浓度数值单位为微克每升g A As 电浴液中 Vi 浴剂体 JECmly V2 出用于 的提取 V3 容体积数 称样质量数值 m 1000 将毫 计算结果保留3 效放 9精密度 9.1在重复性条件下获得的 立测定结 其算术平 直的比值（百分率），应符合附录 E的要求。 F的要求。 3 NY/T3835—2021 附录A (资料性) 方法检出限与定量限 6种酰胺类除草剂测定方法检出限与定量限见表A.1。 表A.1 6种酰胺类除草剂测定方法检出限与定量限 序号 中文名称 检出限，ug/kg 定量限，ug/kg 1 乙草胺 0. 8 2. 5 2 甲草胺 0. 8 2. 0 3 异丙甲草胺 0. 2 1. 0 4 丁草胺 0. 8 2. 0 5 吡唑草胺 2. 0 6.0 9 丙草胺 0. 8 2.0 4 NY/T3835—2021 附录B (资料性) 6种酰胺类除草剂的中文名称、英文名称、CAS号、分子式及相对分子量 6种酰胺类除草剂的中文名称、英文名称、CAS号、分子式及相对分子量见表B.1。 表B.16种酰胺类除草剂的中文名称、英文名称、CAS号、分子式及相对分子量 序号 中文名称 英文名称 CAS号 分子式 相对分子量 1 乙草胺 acetochlor 34256-82-1 Cu, Hzo CINO2 269 2 甲草胺 alachlor 15972-60-8 C, Hzo CINO2 269 3 异丙甲草胺 metolachlor 51218-45-2 Cis H22 CINO2 283 4 丁草胺 butachlor 23184-66-9 Ci7 H2G CINO2 311 5 吡唑草胺 metazachlor 67129-08-2 Cu, His CIN, O 277 6 丙草胺 pretilachlor 51218-49-6 CiH2eCINOz 311 5