ICS65.080 CCS B 10 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3834—2021 肥料中16种稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of 16 rare earth elements in fertilizers- Microwavedigestion inductively coupledplasma mass spectrometry (ICP-MS) 2021-05-07发布 2021-11-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 NY/T3834—2021 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T 20001.4—2015《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》的规定起草。 本文件由农业农村部种植业管理司提出并归口。 本文件起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、中国农业科学院农业资源与农业 区划研究所、北京市农业环境监测站、中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所、上海屹尧仪器科技 发展有限公司、云南华测检测认证有限公司。 本文件主要起草人：毛雪飞、王敏、李雪、江洪、章剑扬、陕红、习佳林、刘晓霞、倪晨杰、李艳梅、邢培哲、 王春慧、吕照慧。 NY/T3834—2021 肥料中16种稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 1范围 本文件规定了肥料中（Sc）、钇（Y）、镧（La）、铈（Ce）、错（Pr）、钕（Nd）、（Sm）、铕（Eu）、钇（Gd）、 （Tb）、（Dy）、铁（Ho）、饵（Er）、（Tm）、镱（Yb)和（Lu)的微波消解电感耦合等离子体质谱测定方法。 本文件适用于肥料中Sc、Y、La、Ce、Pr、NdSm、Eu、Gd、ThDy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu含量的测定。 2规范性引用文件 其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本 其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 602 化 学试齐 本质源 花 GB/T 6682 分析 实验宝用 规格利 3术语和定义 S 本文件没有需零 要界定的 代语和务 RA 4原理 试样经微波消 解处理为 车品浴液，样品溶液经雾化由载气送人电感耦合 子体灯 中，经过蒸发、 解离、原子化和离 一化等过程转化为带正电荷的离子，经离子采集系统进大质谱仪 仪根据质荷比 对于 正比, (m/z）进行分 的质尚比质 CEN 品浓度与质谱 信号强度呈正比 采用外 5试剂和材料 除非另有说明 用式剂 ：听 优级 金室用水衍合GB/T6682规定的 水要求。 5.1盐酸(HCI,CA C47 19 5.2硝酸（HNO3,CA 7697 12g/ml) 5.3王水：将盐酸(5.1) 与硝酸（5.2） 全均匀，现用现配。 5.41%硝酸溶液：量取10mL硝酸（5.2 缓慢加人到950m水中，用水稀释至1000mL，混勺。 5.5内标储备液(10mg/L)：钢(In）、佬（Rh）、(Cs)或（Re)）可按 GB/T602规定的配制，也可使用 有证标准物质。 5.6仪器调谐储备液（10μg/L）：锂（Li)、钻（Co）、钡（Ba)或铊（TI)。 5.7单元素标准溶液：Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu的质量浓度为 100mg/L，可按GB/T602规定的配制，也可使用有证标准物质。 5.8混合标准储备溶液（1mg/L)：分别准确移取1.00mL的Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、 Ho、Er、Tm、Yb和Lu的单元素标准溶液（5.7)于100mL容量瓶中，用1%硝酸溶液（5.4)稀释至刻度， 摇匀，配制混合标准储备溶液，配制储存于聚乙烯瓶中。 5.9混合标准工作溶液：分别准确移取相应体积的混合标准储备溶液（5.8)于100mL容量瓶中，用1% 硝酸溶液（5.4)稀释至刻度，摇匀，配制成16种稀土元素浓度分别为0ug/L、10ug/L、50ug/L、100ug/ L、200μg/L、500ug/L的系列混合标准工作溶液。现用现配。 5.10 ）内标使用液（10μg/L）：取适量的内标储备液（5.5），用1%硝酸溶液（5.4)逐级稀释。 1 NY/T3834—2021 5.11仪器调谐使用液(1μg/L)：取适量的仪器调谐储备液（5.6)，用1%硝酸溶液(5.4)稀释。 5.12高纯氩气（≥99.999%)或液氟。 5.13高纯氨气（≥99.999%）。 6仪器设备 6.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)：配备碰撞/反应池。 6.2分析天平：感量为0.0001g。 6.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解罐。 6.4赶酸仪或石墨消解仪：可调式控温，精度士2℃。 7试样制备 取代表性样品不少于100g，固体样品粉碎至全部通过0.50mm标准筛（如样品潮湿，可通过1.00 mm标准筛），混匀装人密封容器中，保存备用；液体样品混匀后装人密封容器中，保存备用。 8试验步骤 8.1试样处理 准确称取0.5g~1.0g固体肥料试样或者0.5g～2.0g液体肥料试样（精确至0.0001g）于微波消 解罐的内管中，加入10mL王水（5.3)；对于有机质含量高的试样，可在赶酸仪或石墨消解仪（6.4)上 100℃开盖预消解30min，待剧烈反应停止后旋紧罐盖。按照微波消解参考程序（见附录A)在微波消解 仪中进行消解。消解完毕后，冷却至室温取出，缓慢打开消解罐的盖子排气，加热赶酸至溶液剩余约 1mL,取下冷却至室温，将消化液转移人50mL容瓶中，用少量水冲洗消解罐内管的内壁，重复3次～ 6次，洗液合并于容量瓶中，用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。 8.2测定 8.2.1ICP-MS仪器参考条件见附录B 8.2.2标准曲线的制定 调整仪器工作条件，用仪器调谐使用液（5.11)进行调谐，见附录C选取内标使用液（5.10）。根据待 测元素含量按顺序测定系列混合标准工作溶液（5.9)各元素质谱信号强度，以元素浓度为横坐标，以质谱 信号强度为纵坐标，绘制标准曲线。标准曲线的线性相关系数（r）应不低于0.999。 8.2.3试样测定 待仪器稳定后，依次测定空白溶液、试样溶液，应使用碰撞/反应池技术消除分子离子干扰。从标准曲 线上计算出各被测元素的浓度，若某待测元素浓度超出标准曲线浓度范围，用1%硝酸溶液（5.4)稀释后 重新测定。 9试验数据处理 试样中各元素的含量wi，以质量分数计，单位为毫克每千克（mg/kg），按公式（1)计算。 =(-po) ..(1) mX1000 式中： 试样溶液中被测元素的浓度数值，单位为微克每升（μg/L)； po 空白溶液中被测元素的浓度数值，单位为微克每升（μg/L)； 试样溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； 稀释倍数； m 试样的质量数值，单位为克（g)； 1000 换算系数。 2 NY/T3834—2021 以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示。当测定结果大于等于1.00mg/kg 时，保留3位有效数字；当测定结果小于1.00mg/kg时，保留3位小数。 注：若分析结果需要以氧化物含量表示，则见附录D,将各元素含量乘以换算系数F；若需要计算稀土氧化物总量，则 将各稀土元素氧化物的算术平均值相加。 10精密度 在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的： a） 样品中各元素含量大于1.00mg/kg时，20%； b) 样品中各元素含量大于0.100mg/kg且小于或等于1.00mg/kg时，30%； c) 样品中各元素含量大于0.010mg/kg且小于或等于0.100mg/kg时，40%； d) 样品中各元素含量小于或等于0.010mg/kg时，50%。 11 检出限和定量限 本文件的方法检出限：取样1.0g，定容体积为50mL，测定16种稀土元素的检出限和定量限见表1。 表1方法检出限和定量限 单位为毫克每千克 元素 Y La Ce Pr PN Sm Eu 检出限 0.010 0.002 0.010 0.003 0.001 0.001 0.001 0. 001 定量限 0.030 0.006 0.030 0.010 0.003 0.003 0.003 0.003 元素 Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu 检出限 0. 001 0.001 100°0 0. 001 0.001 0.001 0.001 0. 001 定量限 0.003 0.003 000 0.003 0.003 0.003 0.003 0.003 3 NY/T3834—2021 附录A (资料性) 微波消解参考程序 微波消解参考程序见表A.1。 表A1微波消解参考程序 步骤 功率 设定温度 恒温时间 W min 3 2 140 3 3 5 4 5 5 30 注：上表仅 实验时所 美际免用时可根 S 人 NY/T 3834—2021 附录B (资料性) ICP-MS仪器参考条件 ICP-MS仪器参考条件见表B.1。 表B. 1 ICP-MS仪器参考条件 仪器参数 参考值 射频功率 1550 W 采样锥 镍锥/铂锥 采样深度 5.0 mm 雾化气流量 0. 8 L/min 辅助气流量 1. 2 L/min 冷却气流量 14 L/min Hc 碰撞/反应气体 5.0 mL/min 注1：上表仅为本文件实验时所使用的ICP-MS的最佳条件，实际使用时可根据仪器条件调整。使氧化物156CcO/14°Cc< 3%，双电荷比值°Ce++/140Ce+<3%。 注2：当基体干扰