ICS 83.040.10 B 72 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3806—2020 天然生胶、浓缩天然胶乳及其制品中 镁含量的测定 原子吸收光谱法 Raw natural rubber,natural rubber latex concentrate and products made from natural rubber-Determination of magnesium contentby atomic absorption spectrometry (ISO61016:2018,RubberDeterminationofmetalcontentbyatomic absorption spectrometry-Part 6:Determination of magnesium content,MOD) 2020-11-12发布 2021-04-01实施 中华人民共和国农业农村部 3发布 NY/T3806—2020 目 次 前言 范围 2 规范性引用文件 原理 4 试剂· 5 仪器. 6 取样. 7 试验步骤 8精密度.. 9试验报告 附录A（资料性附录）标准加入法 附录B(资料性附录） 精密度 参考文献 NY/T3806—2020 前 本标准采用重新起草法修改采用ISO61016:2018《橡 原子吸收光谱法测定金属含量第6部 分：镁含量的测定》（英文版）。 本标准与ISO6101—6：2018的技术差异及其原因如下： 标准名称由“橡胶使用原子吸收光谱法测定金属含量第6部分：镁含量的测定”修改为“天然 生胶、浓缩天然胶乳及其制品镁含量的测定原子吸收光谱法”。 关于规范性文件，本标准做了具有技术差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反 映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下： 。用修改采用国际标准的GB/T4498.1代替了ISO247-1； ·用修改采用国际标准的GB/T8290代替了ISO123； ·用修改采用国际标准的GB/T8298代替了ISO124； ·用非等效采用国际标准的GB/T12806代替了ISO1042； ·用GB/T12807代替了ISO835； ·用GB/T12808代替了ISO648； ·用等同采用国际标准的GB/T15340代替了ISO1795； ·用HG/T3115、JC/T651和QB/T1991代替了ISO1772。 将对实验室用水的要求改为直接引用标准GB/T6682（见第2章、第4章，ISO6101一6：2018的 第5章），以统一要求和方便使用。 删除了第3章“术语与定义”（见ISO6101—6：2018的第3章），因为ISO61016：2018的第3 章中只是列出ISO与IEC关于术语的数据库地址，并无具体的术语和定义，且天然生胶、浓缩天 然胶乳、天然橡胶制品均为橡胶行业通用术语。 将ISO6101—6:2018中的8.1.3、8.1.2分别调整为7.1.2、7.1.3，调整了段落排序（见7.1)。 将ISO6101一6:2018的8.4.1中“按8.2中规定步骤，在波长为285.2nm处对制备的试液 （8.2.2)进行光谱测定"修改为按7.3.2中规定步骤对制备的试液（7.2.2)进行光谱测定”（见 7.4.1)，更正了试验步骤且使表达更加简明。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由农业农村部农垦局提出。 本标准由农业农村部热带作物及制品标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：农业农村部食品质量监督检验测试中心（湛江）、中国热带农业科学院农产品加工研 究所。 本标准主要起草人：潘晓威、叶剑芝、杨春亮、苏子鹏、李培。 II NY/T3806—2020 天然生胶、浓缩天然胶乳及其制品中镁含量的测定 原子吸收光谱法 警示1：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的 所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家的有关法规规定。 警示2：本标准规定的某些试验步骤可能涉及使用或产 生会构成当地环境污染风险的物质或废物。 应参考有关安全处理和使用后处置的适当文件 1范围 本标准规定了用原 吸收 含量的原理、试剂、仪器、 取样、试验步骤、精密度 、试式乐 本标准适用于 胶、 无的 REs 2规范性引用文 文体的 的 下列文件对 是必不可少的凡是注打期的用文件 舌用于本文件。 文件 凡是不注日期的引 最新版本包活所有的修改单活用手本义件 GB/T4498 橡胶 尿分的测定 ISO 247:2006, MOD) R GB/T6682 分析实 用水规格和试验 GB/T829 D GB/T829 交乳 可体含量的活 MOD) GB/T1280 实验室 NEQ) GB/T1280 实验室 玻璃仪黑 GB/T12808 GB/T15340 然合 008: 000IDT) HG/T3115 JC/T651石英玻 QB/T1991 化学瓷 3原理 根据GB/T4498.1的规定，天然生胶试样在（550土25)℃下 进行灰化，炭黑含量高的橡胶制品在（950 液的吸光度，计算试样中镁的含量。 4试剂 在分析过程中，除非另有规定，仅使用确认的分析纯试剂和GB/T6682规定的二级水。 4.1浓硝酸：p=1.41g/mL，质量分数为65%~70%。 4.2稀硝酸：质量分数为1.6%。精确移取11.5mL浓硝酸（4.1），加人1000mL单标线容量瓶（5.4） 中，然后用水定容并充分摇匀。 4.3镁标准储备液：1L含1g镁。直接购买镁标准溶液，或者按以下方法制备： 将纯度为99%（质量分数）的金属镁研磨成粉，称取约1g，精确至0.1mg，置于250mL的锥形瓶 NY/T3806—2020 容量瓶（5.4)中，用稀硝酸（4.2)定容，充分摇勾备用。 1mL的镁标准储备液含1000μg镁。 4.4镁标准溶液：1mL含10μg镁。小心移取10mL镁标准储备液（4.3)加人1000mL单标线容量瓶 （5.4)中，再加入稀硝酸（4.2)至刻度并充分混合。最好现配现用。 5仪器 5.1原子吸收光谱仪，配备使用乙炔和压缩空气的燃烧器及能发射所需波长辐射的镁空心阴极灯。建议 使用高亮度灯。或者，也可以使用电热原子化装置（石墨炉）。 应按照仪器的使用说明书操作。 5.2天平，感量0.1mg。 5.3马弗炉，温度能保持在（550土25)℃或（950土25)℃。 5.4单标线容量瓶，带有玻璃塞，容量为50mL、100mL和1000mL，符合GB/T12806中A级的要求。 5.5单标线吸量管，容量为0.5mL、1mL、5mL、10mL、20mL和50mL,符合GB/T12808中A级的 要求。 5.6分度吸量管，容量1mL,符合GB/T12807中A级的要求。 5.7蒸汽浴。 5.8硼硅酸盐玻璃棒，用于搅拌。 5.9埚，标称容量50mL～150mL（视试样大小而定），石英、陶瓷或硼硅酸盐玻璃材质，分别符合 HG/T3115、JC/T651或QB/T1991的要求。 5.10无灰滤纸。 5.11电热板或者砂浴。 5. 12 2表面皿，用于盖埚。 5.13锥形瓶，容量为250mL。 6取样 取样方法如下： a）天然生胶按照GB/T15340规定的方法进行取样； b）天然胶乳按照GB/T8290规定的方法进行取样； c）天然橡胶制品选取整批中的代表性样品。 7试验步骤 警示：在执行本标准规定的试验步骤时，应遵守所有公认的健康和安全预防措施。 7.1试样的制备 7.1.1称取5g～10g磨碎或剪碎的天然生胶、5g~10g的浓缩天然胶乳薄膜、1g～5g磨碎或剪碎的 天然橡胶制品分别置于合适的埚（5.9)中,均精确至0.1mg。试样的称样量可根据样品中镁含量的预 估值来选择。 7.1.2对于天然生胶，应按GB/T15340的规定从试验样品中选取试样。 7.1.3对于浓缩天然胶乳，将约含10g总固体的已充分混合的浓缩天然胶乳倒在玻璃板上制成薄膜，然 后按GB/T8298的规定干燥至恒重，并切成小块。 7.2试液的制备 7.2.1试样的灰化（破坏有机物质） 将埚放置于马弗炉(5.3)中，按照GB/T4498.1的规定，天然生胶、浓缩天然胶乳薄膜样品的灰化 温度保持在（550土25)℃，天然橡胶制品的灰化温度保持在（950土25)℃。灰化完成后，让蜗冷却至 2 NY/T3806—2020 室温。 若灰分因少量炭黑的存在而呈黑色，则用分度吸量管（5.6)吸取1mL浓硝酸（4.1)加入灰分中，在电 热板或者砂浴（5.11）上蒸干，再置于马弗炉中灰化10min~15min。 7.2.2无机残留物的溶解 将10mL稀硝酸（4.2)加入已冷却的残余物中。盖上表面皿（5.12)并在蒸汽浴上加热至少30min 后，再让其冷却至室温。将埚中的混合溶液过滤（5.10）到50mL的容量瓶（5.4），使用稀硝酸（4.2）冲 洗璃并稀释至刻度。按照7.4进行测定。 7.3校准曲线的绘制 7.3.1标准校准溶液的制备 按表1中所示体积，用单标线吸量管（5.5）移取镁标准溶液（4.4），分别加入5个100mL容量瓶 (5.4)中，然后用稀硝酸（4.2)稀释至刻度，充分摇勾。 标准校准溶液现配现用。 7.3.2光谱测定 应充分预热原子吸收光谱仪，以确保仪器稳定。将镁空心阴极灯适当定位，然后根据仪器的特性调整 波长为285.2nm、设定灵敏度和狭缝孔径。根据仪器的使用说明书调节空气和乙炔的压力及流速，以获 得与所用之特定光谱仪相符的清蓝光焰，无其他光焰的氧化焰。 依次