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ICS 65.120 B 46 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3802—2020 饲料添加剂氨基酸锌及蛋白锌 络(螯)合强度的测定 Determination of complexation (chelation) strength of zinc-amino acids and zinc-proteinates as feed additives 2020-11-12发布 2021-04-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3802—2020 全国业 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由农业农村部畜牧兽医局提出 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)归口 本标准起草单位:中国农业科学院北京畜牧兽医研究所 本标准主要起草人:罗绪刚、昌林、刘国庆 张丽阳 D NY/T3802—2020 饲料添加剂氨基酸锌及蛋白锌络()合强度的测定 1范围 本标准适用于饲料添加剂氨基酸锌及蛋白锌络(螯)合强度的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T13885饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定 原子吸收光谱法 GB/T20195动物饲料试样的制备 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 氨基酸锌及蛋白锌络(螯)合强度 complexation(chelation)strength of zinc-amino acids and zinc proteinates 锌元素与氨基酸或蛋白之间形成的配位键的强度。 注1:氨基酸锌及蛋白锌络(螯)合强度以形成嫡(Quotientofformation,Q,)表示。 注2:在特定条件下,用悬汞电极极谱仪分别测定硫酸锌的半波电位E1/2与氨基酸锌或蛋白锌的半波电位E1/2,进而获 得两个半波电位的绝对差值△E1/2,由公式Q,=10(2XAF1/2)/0.05916计算出形成嫡。 3. 2 锌溶出率dissolutionrateofzinc 氨基酸锌或蛋白锌中的锌在水中溶解的部分占其总锌量的百分数。 4原理 在特定条件下,氨基酸锌或蛋白锌会打开配位键释放出锌离子,而锌离子可在极谱仪的悬汞电极上被 就越大,即半波电位的绝对值也越大。 5试剂或材料 除非另有规定,仅使用分析纯试剂。 5.1水:GB/T6682,一级。 5.20.1mol/L硫酸锌溶液:称取七水硫酸锌2.890g,用水溶解并稀释后,定容于100mL容量瓶中。 5.3氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠4.500g溶于400mL水中。 5.42-(N-吗啉)乙磺酸缓冲液(离子强度为0.1mol/L、pH=6.0):称取2-(N-吗啉)乙磺酸44.097g溶于 500mL水中,缓缓加人氢氧化钠溶液(5.3)适量至溶液pH为6.0后,转移至1000mL容量瓶中,用水定容。 5.5滤膜:孔径0.45μm,水系。 6仪器设备 警示:悬汞电极含有汞,应防止洒落。工作环境注意通风。 NY/T3802—2020 6.1 极谱仪:配有悬汞电极。 6.2分析天平:感量0.0001g。 6.3恒温水浴振荡器。 6.4离心机。 7样品 按GB/T20195制备样品,至少200g,粉碎使其过0.25mm孔径分析筛,筛上物不大于2%,充分混 匀,装入磨口瓶中,常温保存备用。 8 试验步骤 8.1试样中总锌含量的测定 PUBL 平行做2份试验。称取试样 .2 测定试样中的总锌含量w,数 值以百分数(%)表示 8.2试样锌溶出率的 为测定 8.2.1试样溶液的 勺制备 平行做2份试 水,加盖密封。 置于37℃恒温水 荡器力 Fmir 膜 5.5)备用。 8.2.2试样溶液中 锌浓度测 按GB/T 1388 表示。 8.2.3试样锌溶出 率的计 试样锌溶出 以汁 :(1) CENTER 式中: 试样溶 中锌的 20 试样溶 为体积 m 试样质 试样中总 包单 8.3锌浓度约为0.25 mol/的试 8.3.1试样溶液配制 平行做2份试验。本 根据试样锌溶出率结 确定试 (g)表示,按式(2)计算。 X0.02 (2) Yxm 式中: 0.25 试样溶液的锌浓度,单位为摩尔每升(mol/L)); 0.02 试样溶液的体积,单位为升(L); 65.38 锌的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); m 试样中总锌含量,单位为百分号(%); 入 试样锌溶出率,单位为百分号(%)。 根据式(2)的计算结果称取试样,精确至0.0001g,并按照8.2.1的操作制备试样溶液。 8.3.2试样溶液中锌浓度的测定 按GB/T13885测定试样溶液(8.3.1)中锌的浓度c,数值以摩尔每升(mol/L)表示。 8.4硫酸锌及试样极谱待测溶液的制备 8.4.1硫酸锌极谱待测溶液的制备 2 NY/T3802—2020 电解槽中应加人的硫酸锌溶液(5.2)的体积V2,数值以微升(μL)表示,按式(3)计算 _2.5X10XVX1000 V,: (3) 0. 1 式中: 2.5×10- 电解槽中硫酸锌极谱待测液的最终锌浓度,单位为摩尔每升(mol/L); Vi 根据电解槽容积确定的溶液终体积,单位为毫升(mL); 0. 1 硫酸锌溶液(5.2)的锌浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。 根据式(3)计算的体积V2,向电解槽中加人硫酸锌溶液(5.2),再加2-(N-吗啉)乙磺酸缓冲液(5.4)稀 释至所用体积。本溶液现用现配。 8.4.2试样极谱待测溶液的制备 电解槽中应加入的试样溶液(8.3.1)体积V3,数值以微升(uL)表示,按式(4)计算。 2.5×10-3×VX1000 Va= (4) 式中: 2.5X10-3 电解槽中试样极谱待测液的最终锌浓度,单位为摩尔每升(mol/L); c 试样溶液(8.3.1)的实测锌浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。 根据式(4)计算需要加入的试样溶液体积,向电解槽中加人试样溶液(8.3.1),再加2-(N-吗啉)乙磺 酸缓冲液(5.4)稀释至所用体积。本溶液现用现配。 8.5硫酸锌及试样极谱待测溶液半波电位的测定 8.5.1试验参数 扫描方式:线性扫描或脉冲扫描。 充氮时间:300S。 平衡时间:5S。 扫描范围:-1.30V~0.7V。 扫描速度:10mV/s。 采样间隔:2mV。 8.5.2半波电位的测定 在(25士1)℃时,用极谱仪测定硫酸锌待测溶液(8.4.1)及试样待测溶液(8.4.2)的半波电位E1/2 9试验数据处理 试样的络(螯)合强度值Q/按式(5)计算。 Q,=10(2XAE1/2)/0.05916 (5) 式中: Q 试样的络(螯)合强度值; 2 锌从其氧化态(Zn2+)到还原态(Zn)时的电子转移数日; △E1/2 硫酸锌半波电位与氨基酸锌或蛋白锌半波电位的差值,单位为伏特(V); 0.05916 温度为25℃时的常数。 测定结果用平行测定的算术平均值表示,结果保留3位有效数字。 10精密度 在重复性条件下,2次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值不大于该算术平均值的20%。 3 NY/T 3802-2020 农业行业标准 饲料添加剂氨基酸锌及蛋白锌 食 络(螯)合强度的测定 NY/T3802—2020 * 中国农业出版社出版 (北京市朝阳区麦子店街18号楼) (邮政编码:100125 网址:www.ccap.com.cn) 北京印刷一厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经销 * * * 开本880mm×1230mm1/16 印张0.5 字数10千字 2021年3月第1版 2021年3月北京第1次印刷 书号:16109·8429 定价:16.00元 版权专有侵权必究 NY/T3802-2020 举报电话:(010)59194261 NY/T 3802-2020 农业行业标准 饲料添加剂氨基酸锌及蛋白锌 食 络(螯)合强度的测定 NY/T3802—2020 * 中国农业出版社出版 (北京市朝阳区麦子店街18号楼) (邮政编码:100125 网址:www.ccap.com.cn) 北京印刷一厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经销 * * * 开本880mm×1230mm1/16 印张0.5 字数10千字 2021年3月第1版 2021年3月北京第1次印刷 书号:16109·8429 定价:16.00元 版权专有侵权必究 NY/T3802-2020 举报电话:(010)59194261

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