ICS65.020.01 B10 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3789—2020 农田灌溉水中汞的测定 催化热解一原子荧光法 Determination of mercury in irrigation water for farmland- Catalytic pyrosis atomic fluorescence spectrometry 2020-11-12发布 2021-04-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3789—2020 目 前言 范围 2 规范性引用文件 3 原理· 4 试剂或材料 5 仪器设备 6 样品.. 7 分析步骤 8 试验数据处理 9 精密度.. 10注意事项 附录A（资料性附录） 催化热解金汞齐直接进样系统参考条件 NY/T3789—2020 前 本标准由农业资源环境标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、农业农村部农业生态与资源保护 总站、农业农村部环境保护科研监测所、北京市农业环境监测站、广东省农业科学院农产品公共监测中心、 北京农业质量标准与检测技术研究中心、河北省农林科学院农业资源环境研究所。 本标准主要起草人：毛雪飞、刘欣、钱永忠、郑顺安、刘潇威、王旭、戴礼洪、穆莉、欧阳喜辉、习佳林、 李玲、郝聪、倪润祥、王富华、李思琦、刘腾鹏、王春慧、韩平、王凌、吕照慧、 NY/T3789—2020 农田灌溉水中汞的测定 催化热解-原子荧光法 1范围 本标准规定了农田灌溉水中汞含量测定的催化热解-原子荧光法 本标准适用于农田灌溉水中汞含量的测定 当取样量为100uL时，本标准方法的检出限 pg/L，定量限为0.1ug/L。 2规范性引用文件 RD 下列文件对于本文 丰的应 三日期的版本适用于本文件 YG 凡是不注日期的引用 其最新版才 活所有的 修改单适用 验室用水规格和试验方法 GB/T6682 析 HJ/T91 地表水 和污水监测技术规 HJ/T164 水飞境监 盗测技术规汇 HJ 493 质 样品的 存和管理技术规 HJ 494 代指导 3原理 化热解后！ 灌溉水样品 氧化分解皮 求原子 再释放进入原子 荧光光谱仪，以 言号，外标法定 4试剂或材料 除非另有说叫 宏验 LGB 4.1重铬酸钾（K 4. 2 硝酸（HNO3） 4.3盐酸(HCI)。 4.4氯化汞（HgCl2）：在 器中充分 4.5固定液：将0.5g重铬酸钟（4.1)溶950 mL硝 2），摇匀。 4.6汞标准储备液（100mg/L）：称取 Q.1354g氯化汞（4.4），用适 固定液（4.5）溶解后，再用固定液 （4.5）定容至1000mL，摇匀，4℃冷藏 节的标准物质。 4.7汞标准中间液(1.00mg/L)：准确吸取1.0mL永标准储备液(4.6)，用固定液（4.5)定容至100mL， 摇匀，4℃冷藏。 4.8汞标准使用液（10.0μg/L)：准确吸取1.0mL汞标准中间液（4.7)，用固定液（4.5)定容至100mL， 摇匀。临用现配。 4.9助燃气：氧气（纯度为99.99%，V：V)，或经净化后的空气 4.10载气：氟气或氟氢混合气（体积比为9：1的氟气和氢气混合气，纯度均为99.99%，V：V)。 5仪器设备 5.1直接进样测汞仪：主要由催化热解金汞齐直接进样系统和检测器两部分构成。催化热解金汞齐直接 进样系统具有电热蒸发器、催化热解炉和金汞齐装置，配备进样舟；原子荧光光谱仪作为检测器，配备汞空 1 NY/T3789—2020 心阴极灯。 5.2分析天平：感量为0.01mg。 6样品 6.1样品采集 样品采集按照HJ494、HJ/T91或HJ/T164的相关规定执行。 6.2样品保存 按照HJ493的相关规定，采样后应立即以每升水样中加入10mL盐酸（4.3)的比例对水样中的汞进 行固定。在室温阴凉处放置，可保存14d。 7分析步骤 7.1测试条件 按照仪器说明书的要求调试好直接进样测汞仪的运行条件，其中催化热解金汞齐直接进样系统的运 行条件参见附录A。 7.2工作曲线绘制 准确吸取汞标准使用液（4.8)，用固定液（4.5)逐级稀释成汞标准系列溶液，汞质量浓度分别为0μg/L、 0.10μg/L、0.50μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、5.00ug/L。由低浓度到高浓度顺次吸取100μL汞标准系 列溶液，按照7.1的要求进行测定，以各标准系列溶液中汞的质量（ng）为横坐标（依次为0ng、0.01ng、 0.05ng、0.10ng、0.20ng、0.50ng)，以其原子荧光信号值为纵坐标，绘制汞标准曲线，其线性相关系数 (r)>0.995。 7.3测定 在进样舟中准确吸取不少于100uL试样，按照7.1的要求进行测定，获得相应的原子荧光信号值，从 标准曲线上计算汞的含量。若测定结果超出标准曲线范围上限，应减少进样量或对试样进行稀释，或者重 新制定线性范围更宽的标准曲线再进行测定。同时做试剂空白试验。 注：每次实验前需对所用的进样舟进行空白测定，进样舟的空白值应低于方法检出限，推荐使用仪器自带的高温净化 程序。 8试验数据处理 8.1结果计算 试样中汞的质量浓度β，单位为微克每升（μg/L），按式（1)计算。 Vi+V2 XJ×(_Id)=d Vi （1） 式中： 试样中汞的质量浓度，单位为微克每升（ug/L）； P1 根据标准曲线计算出试样中汞的质量浓度，单位为微克每升（ug/L)； Po 根据标准曲线计算出试剂空白中汞的质量浓度，单位为微克每升（ug/L)； 试样的稀释倍数； 采样体积，单位为毫升（mL）； V2 采样时向水样中加人盐酸的体积，单位为毫升（mL）。 8.2结果表示 当汞的测定结果<1.00μg/L时，保留到小数点后2位；当测定结果≥1.00μg/L时，保留3位有效 数字。 9精密度 每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应分析一个平行样，平行样的精密度要求如下：当试样中 2 NY/T3789—2020 汞含量<1.00ug/L时，在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 30%；当样品汞含量在1.00ug/L~5.00μg/L时，在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值 的绝对差值不得超过算术平均值的15%。 10 注意事项 10.1应避免在汞污染的环境中操作。 10. 2 2实验过程中仪器排放的含汞废气可使用碘溶液、硫酸、二氧化锰溶液或高锰酸钾溶液吸收，吸收液 须及时更换。 3 NY/T3789—2020 附录A （资料性附录） 催化热解金汞齐直接进样系统参考条件 催化热解金汞齐直接进样系统参考条件见表A.1。 表A.1催化热解金汞齐直接进样系统参考条件" 步骤/条件 仪器参数 指标值 仪器参 指标值 干燥温度 00℃ PUBL 操时间 30s~60s 2 氧化分解温 60s~120s 3 催化热解温 汞齐分解 温度 10s~30s 助燃气流 0m /min~900mL/min 应在催化热解 ，保障气路畅通 样品蒸发、完 金永齐捕过程在 或 汞齐分解过程在金 式载袋条件下完成