ICS65.020.01 B 10 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3788—2020 农田土壤中汞的测定 催化热解一原子荧光法 Determination of mercury in farmland soil-Catalytic pyrolysis atomic fluorescence spectrometry 2020-11-12发布 2021-04-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3788—2020 目 次 前言 范围 规范性引用文件 原理： 试剂或材料 5 仪器设备 6 样品 分析步骤 8 试验数据处理 9 精密度.. 10 注意事项 附录A（资料性附录） 催化热解金汞齐直接进样系统参考条件 NY/T3788—2020 典 本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T2000142015给出规则起草。 本标准由农业资源环境标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、农业农村部环境保护科研监测 所、农业农村部农业生态与资源保护总站、北京市农业环境监测站、广东省农业科学院农产品公共监测中 心、北京农业质量标准与检测技术研究中心、河北省农林科学院农业资源环境研究所。 本标准主要起草人：毛雪飞、刘荠欣、刘潇威、郑顺安、穆莉、戴礼洪、欧阳喜辉、习佳林、李玲、王旭、倪 润祥、郝聪、钱永忠、王富华、韩平、王凌、刘腾鹏、邢培哲、吕照慧、王春慧。 II NY/T3788—2020 农田土壤中汞的测定 催化热解-原子荧光法 1范围 本标准规定了农田土壤中汞含量测定的催化热解-原子荧光法。 本标准适用于农田土壤中汞含量的测定。 当取样量为50mg时，本标准方法的检出限为0.3ug/kg，定量限为1.0ug/kg。 2规范性引用文件 PU BL .仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文 最新版本包括所有的 GB/T 6682 金室用小规格和试验方法 斤实验 HJ613土壤 物质和水分的测 重量法 HJ/T166 不境监测控 术规范 NY/T395 农日 质量监测 米规范 3原理 农田土壤样品 被还原成 用齐 释放进人原子荧光 光谱仪，以253 灯激发检测求的原子 LTU 4 试剂或材料 除非另有说 4.1重铬酸钾 4.2硝酸(HNC 4.3氯化汞(HgC 4.4固定液：将0. 硝酸（4 4.5汞标准储备液（1 4g氯化永3用适量 固定液 溶解后，再用固定液 (4.4)定容至1000mL， 1℃冷藏 4. 6 5汞标准使用液（1.00mg 准确吸取 mL录标准储备液（4.5） 用固定液（4.4）定容至100mL， 摇匀，4℃冷藏。 4.7助燃气：氧气（纯度为99.99%，V 4.8载气：氟气或氩氢混合气（体积比为9：1的氩气和氢气混合气，纯度均为99.99%，V：V)。 4.9石英砂：75μm～150μm(200日～100目），置于马弗炉中850℃灼烧2h，冷却后装入具塞磨口玻璃 瓶中密封保存。 5仪器设备 5.1直接进样测汞仪：主要由催化热解金汞齐直接进样系统和检测器两部分构成。催化热解金汞齐直接 进样系统具有电热蒸发器、催化热解炉和金汞齐装置，配备进样舟；原子荧光光谱仪作为检测器，配备汞空 心阴极灯。 5.2分析天平：感量为0.01mg。 5.3马弗炉：配有温控装置，使炉温保持在（850士25)℃。 1 NY/T3788—2020 6样品 6.1样品采集和保存 农田土壤样品按照NY/T395和HJ/T166的相关要求采集和保存。新鲜土壤样品采集后，置于玻 璃瓶中4℃以下冷藏保存，保存时间为28d。 6.2试样的制备 按照HJ/T166，将采集的样品在实验室风干或低温烘干（40℃以下），然后破碎，全部过孔径0.15mm （100日）筛，保存备用。 注：如需测定土壤样品的干物质含量，可按照HJ613的规定执行。 7分析步骤 7.1测试条件 按照仪器说明书的要求调试好直接进样测汞仪的运行条件，其中催化热解金汞齐直接进样系统的运 行条件参见附录A。 7.2工作曲线绘制 准确吸取汞标准使用液（4.6），用固定液（4.4)逐级稀释成汞标准系列溶液，进样50μL时汞的质量浓 度分别为0mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L（对应汞的质量分别为 0ng、0.50ng、2.50ng、10.0ng、25.0ng、50.0ng）。由低浓度到高浓度顺次对汞标准系列溶液进行测 定，以各标准系列溶液中汞的质量（ng)为横坐标，以其原子荧光信号值为纵坐标，绘制汞标准曲线，其线 性回归系数（R）≥0.995。 7.3测定 在进样舟中准确称取50mg~100mg（精确至0.1mg）农田土壤试样（6.2），按照7.1的要求进行测 定，获得相应的原子荧光信号值，从标准曲线上计算汞的质量。若测定结果超出标准曲线范围上限，应减 少进样量，或者重新制定线性范围更宽的标准曲线再进行测定。同时使用石英砂（4.9)做空白试验。 注1：在保证样品代表性的情况下，取样量可根据样品含量适当增加或减少，过0.15mm孔径筛土壤试样的最小进样 量可低至20mg 注2：每次实验前需对所用的进样舟进行空白测定，进样舟的空白值应低于方法检出限，推荐使用仪器自带的高温净化 程序。 8试验数据处理 8.1结果计算 试样中汞的含量c，单位为微克每千克（μg/kg），按式（1)计算。 mi-mo (1) 式中： 试样中汞的含量，单位为微克每千克（ug/kg）； m1 根据标准曲线计算出试样中汞的质量，单位为纳克（ng）； mo 石英砂空白中汞的质量，单位为纳克（ng)； m 称取试样的质量，单位为克（g)； Wdm 样品干物质含量，单位为百分号（%）。 8.2结果表示 当测定结果<10.0μg/kg时，保留到小数点后1位；≥10.0μg/kg时，保留3位有效数字。 9精密度 当样品汞含量≤10.0ug/kg时，在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术 2 NY/T3788—2020 平均值的30%；当样品汞含量在10.0μg/kg~100μg/kg时，在重复性条件下获得的2次独立测定结果的 绝对差值不得超过算术平均值的25%；当样品汞含量在>100μg/kg时，在重复性条件下获得的2次独立 测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。 10 注意事项 10.1应避免在汞污染的环境中操作。 10.2实验过程中仪器排放的含汞废气可使用碘溶液、硫酸、二氧化锰溶液或高锰酸钾溶液吸收，吸收液 须及时更换。 3 NY/T3788—2020 附录A （资料性附录） 催化热解金汞齐直接进样系统参考条件 催化热解金汞齐直接进样系统参考条件见表A.1。 表A.1 催化热解金汞齐直接进样系统参考条件 步骤/条件 仪器参数 仪器参 指标值 干燥温度 30s~60s 2 氧化分解温 60s~120s 催化热 温度 汞齐 解温 10s~30s 5 助燃 min~900mL/min 样品蒸发、完 催化热解 获过程在空气或等效氧气 汞齐分解过 在 涤条下 S