ICS 65.100.20 G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3783—2020 唑磺草胺原药 Flumetsulamtechnical material 2020-11-12发布 2021-04-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3783—2020 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 食典通 本标准由农业农村部种植业管理司提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准起草单位：江苏瑞邦农化股份有限公司、江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司、农业农 村部农药检定所。 本标准主要起草人：姜宜飞、武鹏、毕超、于汶利、步康明，胡俊、吴志洪、郭海霞、王琴、李凤敏。 I NY/T3783—2020 唑嘧磺草胺原药 1范围 本标准规定了唑嘧磺草胺原药的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由唑嘧磺草胺及其生产中产生 的杂质组成的唑磺草胺原药， 注：唑嘧磺草胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 2规范性引用文件 下列文件对于本文件 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用 最新版本 G GB/T1600 衣药水牙 GB/T 1601 大药 pH的测定 方法 GB/T1604 农内验 收规则 GB/T 1605 010 Coi 衣药采样房 GB 3796 衣 包装通 GB/T668 验空用水规格和试验方 GB/T 81 文值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 3.1外观 CENTEV 类白色至淡黄 色粉 3.2技术指标 应符合表1的 GRT 坐嘧磺草胺原药控制项目指标 项人 唑嘧砖 按质量分数 .0 0.5 4.0~7.0 N,N二甲基甲酰胺 《0.3 正常生产时，N,N-二甲基甲酰胺不溶物得 4试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检 验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3的规定执行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.1的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 100 g。 1 NY/T3783—2020 4.3鉴别试验 4.3.1红外光谱法 试样与标样在4000/cm～650/cm范围内的红外吸收光谱图应无明显差异，唑嘧磺草胺标样的红外 光谱图见图1。 4000 3500 3000 2.500 2000 1500 1000 波数，/cm 图1唑嘧磺草胺标样的红外光谱图 4.3.2高效液相色谱法 本鉴别试验可与唑嘧磺草胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色 谱峰的保留时间与标样溶液中唑嘧磺草胺的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.4唑磺草胺质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十水（0.1%冰乙酸)为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器， 在波长268nm下对试样中的唑嘧磺草胺进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 水：新蒸二次蒸馏水或超纯水 冰乙酸。 冰乙酸溶液：山（水：冰乙酸）=1000：1。 唑嘧磺草胺标样：已知质量分数，@99.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：250mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装C18、5μm填充物（或具有同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器， 4.4.4高效液相色谱操作条件 2 NY/T3783—2020 流动相：4（甲醇：冰乙酸溶液）=40：60，经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.0mL/min。 柱温：室温（室温变化应不大于2℃）。 检测波长：268nm。 进样体积：5μL。 保留时间：唑嘧磺草胺约6.2min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典 型的唑嘧磺草胺原药高效液相色谱图见图2。 说明： -唑嘧磺草胺 图2唑嘧磺草胺原药高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.05g（精确至0.0001g)唑磺草胺标样于100mL容量瓶中，加人50mL甲醇溶解，超声波 振荡10min，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含0.05g（精确至0.0001g)的唑嘧磺草胺原药试样于100mL容量瓶中，加入50mL甲醇溶 解，超声波振荡10min，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针唑磺草胺峰面积相对变 化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中唑嘧磺草胺峰面积分别进行平均。试样中唑嘧 磺草胺质量分数按式(1)计算。 A,XmX W1 (1) A,Xm? 式中： 试样中唑嘧磺草胺质量分数，单位为百分号（%)； A2 试样溶液中唑嘧磺草胺峰面积的平均值； mi 唑嘧磺草胺标样的质量，单位为克（g)； 标样中唑嘧磺草胺质量分数，单位为百分号（%）； A, 标样溶液中唑嘧磺草胺峰面积的平均值； m2 试样的质量，单位为克（g）。 4.4.6允许差 NY/T3783—2020 唑嘧磺草胺质量分数2次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5水分的测定 按GB/T1600—2001中2.1的规定执行。 4.6pH的测定 按GB/T1601的规定执行。 4.7N,N-二甲基甲酰胺不溶物的测定 4.7.1方法提要 适量样品用N,N-二甲基甲酰胺溶解，不溶物趁热过滤并干燥，N,N-二甲基甲酰胺不溶物含量以固体 不溶物占样品的质量分数计算。 4.7.2试剂 N,N-二甲基甲酰胺。 4.7.3仪器 标准具塞磨口锥形 烧瓶 50 回流冷凝器。 玻璃砂芯埚漏 锥形抽滤瓶： 烘箱。 玻璃干燥器 油浴锅。 4.7.4测定步骤 将玻璃砂芯漏 为1至恒重（精确至0.0 放人干燥 用。称取10g （精确至0.000 样品 样品溶解。然 后装上回流冷凝 乍油浴 装配砂芯 涡漏斗抽滤装 置，在减压条件 快使热 F60 ，抽干后取下 玻璃砂芯埚漏 将卫放 FwmooY 取出放 却后称重（精 确至0.0001g) C 4.7.5计算 试样中N,N K ....(2) 式中： 试样中N,N-二 甲基甲酰胺不溶 W2 m4 N，N-二甲基甲酰胺不溶物与玻璃功璃漏斗的质量，单位为 m3 玻璃埚漏斗的质量，单位为克 ms 试样的质量，单位为克（g)。 验收和质量保证期 5.1验收 应符合GB/T1604的规定。 5.2质量保证期 在规定的储运条件下，唑嘧磺草胺原药的质量保证期，从生产日期算起为2年。质量保证期内，各项 指标均应符合标准要求。 6 标志、标签、包装、储运 6.1 标志、标签和包装 4 NY/T3783—2020 唑嘧磺草胺原药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定。 唑嘧磺草胺原药用衬塑编织袋或纸板桶装，每袋（桶)净含量一般为25kg和50kg。也可根据用户要 求或订货协议采用其他形式的包装，但应符合GB3796的规定。 6.2 2储运 唑嘧磺草胺原药包装件应储存在通风、干燥的库房中。储运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、 饲料混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口鼻吸入。 5