ICS 65.100.20 G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3782—2020 唑磺草胺悬浮剂 Flumetsulam suspension concentrate 2020-11-12发布 2021-04-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 NY/T3782—2020 国农 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由农业农村部种植业管理司提出 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准起草单位：沈阳沈化院测试技术有限公司、农业农村部农药检定所。 本标准主要起草人：石凯威、于汶利、段义生、姜宜飞、黄伟、郭海霞、刘莹、王琴、李凤敏。 I NY/T3782—2020 唑嘧磺草胺悬浮剂 1范围 本标准规定了唑嘧磺草胺悬浮剂的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由唑嘧磺草胺原药、适宜的助剂和填料加工制成的唑嘧磺草胺悬浮剂。 注：唑嘧磺草胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 2 规范性引用文件 PUBL 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用又 最新版本（包 GB/T1601 的测 农 GB/T 1604 品 药验收规 GB/T1605 200 GB 3796 装酒贝 GB/T6682 析实验 用水规格租武乐方法 GB/T 817 值修药规则与极限数值的装 GB/T148 长药悬浮 测定方法 GB/T 161 1995 变测 GB/T191 2003 GB/T 191 203 GB/T2813 GB/T3173 药倾 性测定方 3 要求 GRI 3.1外观 应为可流动、易测量 私的悬 瑞动成 应恢复原状，不应有 团块。 3.2技术指标 应符合表1的要求。 表1 唑嘧碰 项目指标 项目 指标 唑嘧磺草胺质量分数，% 10.01:8 pH 4.0~7.0 悬浮率，% ≥90 倾倒后残余物，% ≤5.0 倾倒性 洗涤后残余物，% <0.5 湿筛试验（通过75um试验筛），% ≥98 持久起泡性（1min后泡沫量），mL ≤25 低温稳定性 合格 热储稳定性 合格 正常生产时，低温稳定性和热储稳定性试验每3个月至少测定一次。 NY/T3782—2020 4试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检 验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3的规定执行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.2的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 800mL 4.3鉴别试验 高效液相色谱法：本鉴别试验可与唑嘧磺草胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下， 试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中唑嘧磺草胺的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 4.4唑嘧磺草胺质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十水（0.1%冰乙酸)为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器， 在波长268nm下对试样中的唑嘧磺草胺进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 冰乙酸。 冰乙酸溶液：（水：冰乙酸）=1000：1。 唑嘧磺草胺标样：已知质量分数，@≥99.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：250mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Cl8、5μm填充物（或具有同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：Φ（甲醇：冰乙酸溶液）=40：60，经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.0mL/min。 柱温：室温（室温变化应不大于2℃）。 检测波长：268nm。 进样体积：5μL。 保留时间：唑嘧磺草胺约6.2min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典 型的唑嘧磺草胺悬浮剂高效液相色谱图见图1。 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.05g（精确至0.0001g)的唑嘧磺草胺标样于100mL容量瓶中，加人50mL甲醇溶解，超声 波振荡10min，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤。 4.4.5.2试样溶液的制备 2 NY/T3782—2020 说明： 唑嘧磺草胺。 图1唑嘧磺草胺悬浮剂的高效液相色谱图 称取含0.05g（精确至0.0001g)的唑嘧磺草胺悬浮剂试样于100mL容量瓶中，先加入5mL水，再 加人50mL甲醇稀释，超声波振荡10min，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针唑嘧磺草胺峰面积相对变 化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中唑嘧磺草胺峰面积分别进行平均。试样中唑嘧 磺草胺的质量分数按式(1)计算。 A2XmXw (1) 01 A,Xm2 式中： 试样中唑嘧磺草胺的质量分数，单位为百分号（%）； A2 试样溶液中唑嘧磺草胺峰面积的平均值； mi 标样的质量，单位为克（g）； w 标样中唑嘧磺草胺的质量分数，单位为百分号（%）； A1 标样溶液中唑嘧磺草胺峰面积的平均值； m2 试样的质量，单位为克（g）。 4.4.6允许差 唑磺草胺质量分数2次平行测定结果之差应不大于0.3%，取其算术平均值作为测定结果， 4.5pH的测定 按GB/T1601的规定执行。 4.6悬浮率的测定 称取1.0g（精确至0.0001g)的唑磺草胺悬浮剂试样，按GB/T14825—2006中4.2的规定执行 将量筒底部剩余的1/10悬浮液及沉淀物全部转移到100mL容量瓶中，用25mL甲醇分三次洗涤量筒底 部，洗涤液并人容量瓶，用50mL甲醇稀释，超声波振荡10min，取出冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇 匀，过滤。按4.4的规定测定唑嘧磺草胺的质量，并计算悬浮率。 4.7倾倒性的测定 按GB/T31737的规定执行。 4.8湿筛试验 按GB/T16150—1995中2.2的规定执行。 4.9持久起泡性的测定 NY/T3782—2020 按GB/T28137的规定执行。 4.10低温稳定性试验 按GB/T19137一2003中2.2的规定执行。悬浮率和湿筛试验仍符合标准要求为合格。 4.11热储稳定性试验 按GB/T19136一2003中2.1的规定执行。热储后，唑嘧磺草胺质量分数不低于储前的95%，pH、湿 筛试验、悬浮率和倾倒性符合标准要求为合格。 5验收和质量保证期 5.1验收 应符合GB/T1604的规定， 5.2质量保证期 PUBL 在规定的储运条件下 RESe 指标均应符合标准要求 6 标志、标签、包装， 储运 6. 1 标志、标签和包 包装 唑嘧磺草胺 的 标签租包装 唑嘧磺草胺 剂应采 门聚酯瓶包装海瓶100： ，紧密排列于钙塑 箱、纸箱或木箱 箱净 含量不超时5 上也可根据居开 JRA 货协议 包装，但应符 合GB3796的规定 6.2储运 唑嘧磺草胺悬酒 装化 应储存在通风 储运时普防潮湿 得与食物、种 子、饲料混放，避免 与皮肤 NY/T3782—2020 附录A (资料性附录） 唑嘧磺草胺的其他名称、结构式和基本物化参数 ISO通用名称：Flumetsulam。 CAS登记号：98967-40-9。 化学名称：2'，6"-二氟-5-甲基[1,2,4]-三唑并[1,5a嘧啶-2-磺酰苯胺。 结构式： O,NH CH 实验式：C12HF2NsO2S。 相对分子质量：325.3。 生物活性：除草。 熔点（℃）：251~253。 蒸汽压（25℃）：3.7X10-7mPa。 密度（20℃~25℃）：1.77g/cm²。 溶解度：水中的溶解度49mg/L(pH2.5,20℃～25℃），微溶于丙酮、甲醇，不溶于正已烷、二甲苯 稳定性：水中光解DTso为6～12个月，土壤中光解DT5o为3个月。 5