ICS 65.100.30 G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3780—2020 烯酰吗琳原药 Dimethomorph technical material 2020-11-12发布 2021-04-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3780—2020 前 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起章 本标准由农业农村部种植业管理司提出 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归白 本标准起草单位：江苏龙灯化学有限公司、辽宁先达农业科学有限公司、江苏常隆农化有限公司、农业 农村部农药检定所。 本标准主要起草人：张宏军、姜宜飞、刘莹、石凯威、冯秀珍、颜聪、邹亚波、田庆海、曹立冬、何智宇、王 琴、于汶利。 I NY/T3780—2020 烯酰吗琳原药 1范围 本标准规定了烯酰吗啉原药的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由烯酰吗啉及其生产中产生的杂质组成的烯酰吗啉原药。 注：烯酰吗啉的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的 应用是 件，仅注 日期的版本适用于本义件。 凡是不注日期的引用文 GB/T1600200 GB/T 1601 的测 GB/T1604 品 衣药验收 现 简品 GB/T1605 药菜样方 GB 3796 包装购 药 GB/T 668 析实验 室用水规格和试验方法 200A GB/T 817 文值修约规则与极限数值的表 GB/T 191 38 农 酮不溶物测定方法 要求 3.1外观 灰白色至棕色 粉末无 可见外来杂 3.2技术指标 应符合表1的 GRI 烯酰吗啉原药控制项自指标 项人用 烯酰吧 质量分数% .0 0.5 6.5~9.5 丙酮不溶物 《0.3 正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定 4试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定 4.1一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检 验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3的规定执行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.1的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 100 g。 1 NY/T3780—2020 4.3鉴别试验 4.3.1红外光谱法 试样与标样在4000/cm～650/cm范围内的红外吸收光谱图应无明显差异，烯酰吗啉标样的红外光 谱图见图1。 3500 3 000 2500 2 000 1500 1 000 波数,/cm 图1烯酰吗啉标样的红外光谱图 4.3.2高效液相色谱法 本鉴别试验可与烯酰吗啉质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱 峰的保留时间与标样溶液中烯酰吗啉的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.4烯酰吗啉质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用乙溶解，以乙睛十水为流动相，使用以Ci8为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长243nm 下对试样中的烯酰吗啉进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 乙晴：色谱纯。 水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 烯酰吗啉标样：已知质量分数，≥98.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：250mmX4.6mm（内径)不锈钢柱，内装Cl8、5um填充物（或具有同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45um。 微量进样器：50μL。 定量进样管：10μL。 超声波清洗器。 2 NY/T3780—2020 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：（乙睛：水）45：55，经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.0mL/min。 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 检测波长：243nm。 进样体积：10μL。 保留时间：烯酰吗啉（E型）约12.2min，烯酰吗啉（Z型）约13.5min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典 型的烯酰吗嘛原药高效液相色谱图见图2。 说明： 烯酰吗咻（E型)； 烯酰吗啉(Z型）。 图2烯酰吗啉原药高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.06g（精确至0.0001g)烯吗啉标样于50mL容量瓶中，先加人适量乙睛溶解，超声波振荡 3min，冷却至室温，再用乙睛稀释定容至刻度，摇勾。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中， 用乙睛稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含0.06g（精确至0.0001g)的烯酰吗啉原药试样于50mL容量瓶中，先加人适量乙睛溶解，超 容量瓶中，用乙睛稀释至刻度，摇勾。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针烯酰吗啉峰面积相对变化 小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中烯酰吗啉峰（E型和Z型)面积分别进行平均。 试样中烯酰吗啉质量分数按式(1)计算。 A,Xm,Xw (1) AiXm2 式中： W1 试样中烯酰吗啉质量分数，单位为百分号（%）； A2 试样溶液中烯酰吗啉（E型和Z型）峰面积的平均值： m1 烯酰吗啉标样的质量，单位为克（g）； 标样中烯酰吗啉质量分数，单位为百分号（%）； 3 NY/T3780—2020 标样溶液中烯酰吗啉（E型和Z型）峰面积的平均值； m2 试样的质量，单位为克（g）。 4.4.6允许差 烯酰吗质量分数2次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5水分的测定 按GB/T1600一2001中2.1的规定执行。 4.6pH的测定 按GB/T1601的规定执行。 4.7丙酮不溶物的测定 按GB/T19138的规定执行 5 验收和质量保证期 5.1验收 应符合GB/T16 5.2质量保证期 在规定的储运 条 咻原 量保证期内，各项指 标均应符合标准 S 6 标志、标签、包装 储运 6.1 标志、标签和 烯酰吗啉原药 袋的塑料编织 袋包装，每袋净 般 含 包装，但应符 合GB3796的规定 6.2储运 烯酰吗啉原药包 不 食物、种子、饲 料混放，避免与皮肤 GR 人 NY/T3780—2020 附录A (资料性附录） 烯酰吗啉的其他名称、结构式和基本物化参数 ISO通用名称：Dimethomorph。 CAS登记号：110488-70-5。 化学名称：(E,Z)-4-[3-（4-氯苯基)-3-(3,4-二甲氧基苯基)丙烯酰吗啉。 结构式： CI H,Co OCH, H,co OCH (E型) (Z型) 实验式：C2iH22CINO.。 相对分子质量：387.9。 生物活性：杀菌。 熔点(℃)：125.2~149.2,E型136.8~138.3,Z型166.3~168.5。 蒸汽压（mPa，25℃）：E型9.7X100-4,Z型1.0×10-3 溶解度：水中溶解度（mg/L,20℃~25℃)81.1(pH4)，49.2(pH7)，41.8（pH9)；有机溶剂中溶解度 （g/L,20℃~25℃）：正已烷0.11、0.076（E型）、0.036（Z型），甲醇39、31.5（E型）、7.5（Z型），乙酸乙酯 48.3、39.9（E型）、8.4(Z型），甲苯49.5、39.0（E型）、10.5（Z型），丙酮100、84.1（E型）、16.3（Z型），二 氯甲烷461、296（E型）、165（Z型）。 稳定性：通常条件下水解和热稳定；黑暗中稳定5年以上；在日光下E-异构体和Z-异构体互变。 5