ICS65.100.30 G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3779—2020 烯酰吗琳可湿性粉剂 Dimethomorph wettable powder 2020-11-12发布 2021-04-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3779—2020 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 食典通 本标准由农业农村部种植业管理司提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准起草单位：安徽丰乐农化有限责任公司、山东先达农化股份有限公司、农业农村部农药检定所 本标准主要起草人：武鹏、姜宜飞、石凯威、胡海华、金立、李刚、曹立冬、刘莹、郭海霞。 NY/T3779—2020 烯酰吗啉可湿性粉剂 1范围 本标准规定了烯酰吗啉可湿性粉剂的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由烯酰吗啉原药与适宜的助剂和其他必要的填料加工制成的烯酰吗啉可湿性粉剂。 注：烯酰吗琳的其他名称、结构式和基本物化参 参数参见附录A 2 规范性引用文件 凡是不注日期的引用文 其最 GB/T1600—200 药水分测足 GB/T1601 药 [的测定 GB/T1604 新品 衣药验收 规则 GB/T1605 简品 药采样茶 包装购 GB3796 GB/T 545 药可湿 性粉剂润湿性测方法 GB/T668 分析实验 室用水规格和武验方法 20R GB/T 81 数值修约规则与极限数值的表示租判定 -2006 GB/T 148 GB/T 16 9661 GB/T 191 2003 药热储稳定性 GB/T 2813 农药 c 3要求 RI 3.1外观 应为可自由流动的 ，无可 来物质及码 3.2技术指标 应符合表1的要求， 烯酰吗琳可湿性粉剂控制项目指标 指标 项日 25% 50% 80% 25* l. 烯酰吗啉质量分数，% 80*2.5 pH 7.0~10.0 湿筛试验（通过75μm试验筛），% ≥98 水分，% ≤3.0 持久起泡性（1min后泡沫量），ml 09> 润湿时间，s 06V 悬浮率，% ≥>80 热储稳定性 合格 正常生产时，热储稳定性试验每3个月至少测定一次。 NY/T3779—2020 4试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验 结果的判定按GB/T81702008中4.3.3的规定执行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.3的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量不少于 300 g. 4.3鉴别试验 高效液相色谱法：本鉴别试验可与有效成分质量分数测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样 溶液中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中烯酰吗啉色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 4.4烯酰吗啉质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用乙睛溶解，以乙睛十水为流动相，使用以Ci8为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长243nm 下对试样中的烯酰吗进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 乙睛：色谱纯。 水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 烯酰吗啉标样：已知烯酰吗啉质量分数，@≥98.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：250mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Ci8、5um填充物（或具等同效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：10μL。 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：（乙睛：水）=45：55，经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.0mL/min。 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 检测波长：243nm。 进样体积：10μL。 保留时间：烯酰吗啉（E型）约12.2min，烯酰吗啉（Z型）约13.5min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果，典 型的烯酰吗啉可湿性粉剂高效液相色谱图见图1。 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.06g（精确至0.0001g)烯酰吗啉标样于50mL容量瓶中，先加入适量乙腈溶解，超声波振荡 3min，冷却至室温，再用乙睛稀释定容至刻度，摇匀。用移液管准确移取上述溶液5mL于50mL容量瓶 中，用乙睛稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 NY/T3779—2020 说明： 烯酰吗啉（E型）； 烯酰吗啉（Z型）。 图1烯酰吗啉可湿性粉剂的高效液相色谱图 称取含0.06g（精确至0.0001g)的烯酰吗啉可湿性粉剂试样于50mL容量瓶中，先加人适量乙睛溶 解，超声波振荡3min，冷却至室温，再用乙睛稀释定容至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于 50mL容量瓶中，用乙晴稀释至刻度，摇匀，过滤 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针烯酰吗啉峰面积相对变化 小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的烯吗啉（E型和Z型）峰面积分别进行平 均，试样中烯酰吗啉的质量分数按式(1)计算。 AXmXw W1 (1) A,Xm 式中： W1 烯酰吗啉的质量分数，单位为百分号（%）； A2 试样溶液中烯酰吗啉（E型和Z型）峰面积的平均值； mi 烯酰吗琳标样的质量，单位为克（g）； 标样中烯酰吗啉的质量分数，单位为百分号（%)； Ai 标样溶液中烯酰吗啉峰（E型和Z型)面积的平均值； m2 试样的质量，单位为克（g）。 4.4.6允许差 25%烯酰吗啉可湿性粉剂两次平行测定结果之差应不大于0.3%，50%烯酰吗啉可湿性粉剂2次平 行测定结果之差应不大于0.6%，80%烯酰吗啉可湿性粉剂2次平行测定结果之差应不大于1.0%，取其 算术平均值作为测定结果。 4.5pH的测定 按GB/1601的规定执行。 4.6湿筛试验 按GB/T16150—1995中2.2的规定执行。 4.7水分的测定 按GB/T1600—2001中2.2的规定执行。 4.8持久起泡性的测定 按GB/T28137的规定执行。 4.9润湿时间的测定 NY/T3779—2020 按GB/T5451的规定执行。 4.10悬浮率的测定 称取1.0g（精确至0.0001g)试样，按GB/T14825—2006中4.1的规定执行。将量筒底部剩余的 1/10悬浮液及沉淀物全部转移到50mL容量瓶中，用20mL乙睛分3次洗涤量筒底，洗涤液并入容量 瓶，用乙睛稀释至刻度，超声波振荡3min，冷却至室温，摇匀，用移液管准确移取上述溶液5mL于50ml 容量瓶中，用乙稀释至刻度，摇勾，过滤。按4.4测定烯酰吗啉的质量，并计算悬浮率。 4.11热储稳定性试验 按GB/T19136一2003中2.2的规定执行。热储后，烯酰吗啉质量分数不低于储前的95%，pH、湿筛 试验、悬浮率和润湿时间符合标准要求为合格 5验收和质量保证期 5.1验收 应符合GB/T1604的规定 5.2质量保证期 在规定的储运 件 ，烯酥鸭 林可湿 主粉剂的质量保证期友 年 质量保证期内，各 项指标均应符合标准要 6标志、标签、包装、 储送力 6.1标志、标签、包装 烯酰吗啉可 湿 生粉酒 烯酰吗啉可 湿 性粉剂 包装每袋 箱或钙塑箱，每箱 净含量不超过 丁货协议采用其他形式的包装但应 96的规定。 工 6.2储运 烯酰吗啉可湿 主粉剂 亚 得与食物、种 子、饲料混放，避免 请接触，防正雨费 人 NY/T 3779—2020 附录A (资料性附录） 烯酰吗啉的其他名称、结构式和基本物化参数 ISO通用名称：Dimethomorph。 CAS登记号：110488-70-5。 化学名称：(E,Z)-4-[3-（4-氯苯基)-3-（3,4-二甲氧基苯基)丙烯酰吗啉。 结构式： CI H,Co 'OCH, H,Co OCH, (E型) (Z型) 实验式：C2H22CINO。 相对分子质量：387.9。 生物活性：杀菌。 熔点(℃)：125.2~149.2,E型136.8~138.3,Z型166.3~168.5。 蒸汽压（mPa，25℃):E型9.7X10-4,Z型1.0X10-3 溶解度：水中溶解度（mg/L,20℃~25℃)81.1（pH4），49.2（pH7），41.8（pH9）；有机溶剂中溶解度 48.3、39.9（E型）、8.4（Z型），甲苯49.5、39.0（E型）、10.5（Z型），丙酮100、84.1（E型）、16.3（Z型），二 氯甲烷461、296（E型）、165（Z型）。 稳定性：通常条件下水解和热稳定；黑暗中稳定5年以上；在日光下E-异构体和Z-异构体互变。 5