ICS 65.100.20 G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3778—2020 嘧啶草醚原药 Pyribenzoxim technical material 2020-11-12发布 2021-04-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T 3778—2020 前食 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起章。 本标准由农业农村部种植业管理司提出 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)口 本标准起草单位：河北兴柏农业科技有限公司、合肥星宇化学有限责任公司、沈阳化工研究院有限公 司、沈阳沈化院测试技术有限公司， 本标准主要起草人：赵清华、张佳庆、暴连群、丁云好、尹博文。 NY/T3778—2020 嘧啶草醚原药 1 范围 本标准规定了嘧啶草醚原药的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运， 本标准适用于由嘧啶草醚及其生产中产生的杂质组成的嘧啶草醚原药。 注：嘧啶肟草醚其他名称、结构式和基本物化参数参见际 规范性引用文件 日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件 其最新 HING GB/T1600-200 水分测 GB/T1601 农 药H 的测方 GB/T 1604 药验收规 GB/T1605 采样力 GB3796 装奶则 GB/T6682 析实验 用水规格和式验方法 GB/T 817 3要求 3.1 外观 白色或类白 色 固体 3.2技术指标 2 应符合表1 R 标 95.0 水分 0.3 pH 5.0~9.0 完不溶物” <0.2 正常生产时，二氯甲烷不溶物 月至少测 4试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定， 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验 结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3的规定执行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.1的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于 100 g。 4.3鉴别试验 1 NY/T3778—2020 4.3.1红外光谱法 试样与嘧啶草醚标样在4000/cm～400/cm范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。嘧啶草醚 标样红外光谱图见图1。 波数Jem 3 600 3 200 2.800 2.400 2000 1800 1.600 1400 1200 1 000 800 600 400 图1 嘧啶草醚标样的红外光谱图 4.3.2液相色谱法 本鉴别试验可与嘧啶草醚质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色 谱峰的保留时间与标样溶液中嘧啶草醚的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.4嘧啶草醚质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用乙睛溶解，以乙睛十水为流动相，使用以C1为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在247nm波长 条件下，对试样中嘧啶草醚进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 乙：色谱纯。 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 嘧啶草醚标样：已知嘧啶草醚质量分数，≥98.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器、配备数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：150mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，内装5um的Ci填充物（或同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45um。 微量进样器：10μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.4.4液相色谱操作条件 流动相：（乙睛：水）=70：30，经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.0mL/min。 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 检测波长：247nm。 进样体积：5μL。 2 NY/T3778—2020 保留时间：啶草醚约8.5min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果，典 型的嘧啶草醚原药的高效液相色谱图见图2。 说明： 一嘧啶肟草醚。 图2嘧啶草醚原药的高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g）嘧啶草醚标样于50mL容量瓶中，用乙睛溶解并稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含嘧啶草醚0.1g（精确至0.0001g)的嘧啶草醚原药试样于50mL容量瓶中，用乙睛溶解 并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用乙睛稀释至刻度，摇匀 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针啶草醚峰面积相对变 化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中嘧啶草醚峰面积分别进行平均。试样中嘧啶 草醚的质量分数按式(1)计算。 (1) m2 XA; 式中： 01 试样中嘧草醚的质量分数，单位为百分号（%）： A2 试样溶液中嘧啶草醚峰面积的平均值； mi 标样的质量，单位为克（g)； 嘧啶草醚标样中嘧啶草醚的质量分数，单位为百分号（%）； A1 标样溶液中嘧草醚峰面积的平均值； m2 试样的质量，单位为克（g）。 4.4.6允许差 啶草醚质量分数2次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5水分的测定 按GB/T1600—2001中2.1的规定执行。 4.6pH的测定 按GB/T1601的规定执行。 4.7二氯甲烷不溶物的测定 4.7.1试剂与仪器 NY/T3778—2020 二氯甲烷。 标准具塞磨口锥形瓶：250mL。 玻璃砂芯漏斗：G3型。 锥形抽滤瓶：500mL。 烘箱。 玻璃干燥器。 4.7.2测定步骤 10g（精确至0.0001g)样品，置于锥形瓶中.加人 氧甲烷振摇，使样品充分溶解。装配砂芯 漏斗抽滤装置，在减压条件下尽快使溶液快速通过漏斗。用60mL 氯甲烷分3次洗涤，抽干后取下 玻璃砂芯漏斗，将其放入110C烘箱中干燥30min（使达到恒重）。 然后取出放人干燥器中，冷却后称 重（精确至0.0001g)。 4.7.3计算 二氯甲烷不溶物按式（2 X10 (2) m4 式中： W2 单位为百分号 不溶物 与玻璃土 m3 锅滑头的质中究 mo 玻璃圳 蜗漏斗 质量单位为克 m4 试样的 立为克（g） 4.7.4允许差 2次平行测定 5验收和质量保证其 期 5.1验收 应符合GB/T 5.2质量保证期 R 在规定的储运条 起为2 保证期内，各项指 标应符合标准要求。 6标志、标签、包装、储运 6.1 标志、标签、包装 嘧啶草醚原药的标志、标签和包装应符合 GB.3796的规定 嘧啶草醚原药包装采用内衬塑膜的 铁桶、塑料桶或纸板桶包装，每桶净含量不大于250 也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的 包装，但应符合GB3796的规定。 6.2储运 嘧啶草醚原药包装件应储存在通风、干燥的库房中。储运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、 饲料混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口鼻吸入。 4 NY/T3778—2020 附录A (资料性附录 嘧啶草醚的其他名称、结构式和基本物化参数 ISO通用名称：Pyribenzoxim。 CAS登记号：168088-61-7。 化学名称：O-[2,6-双（4,6-二甲氧基-2-嘧啶基)氧基]苯甲酰基二苯甲酮。 结构式： 实验式：C32H27N,O8。 相对分子质量：609.6。 生物活性：除草剂。 熔点：128℃130℃（纯品为白色固体）。 蒸汽压（20℃）：<0.99mPa。 正辛醇/水分配系数（logkow）：3.04。 溶解度（20℃）：水中3.5mg/L。 5