ICS65.100.20 G25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3777—2020 嘧啶草醚乳油 Pyribenzoximemulsifiableconcentrates 2020-11-12发布 2021-04-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3777—2020 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由农业农村部种植业管理司提出 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、合肥丰天下农资有限责任公司、沈阳沈化院测试技术有 限公司。 本标准起草人：张佳庆、赵清华、葛亮亮、顾开兵。 NY/T3777—2020 嘧啶草醚乳油 1范围 本标准规定了嘧啶草醚乳油的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由嘧啶草醚原药与乳化剂、助剂溶解在适宜的溶剂中配制成的嘧啶草醚乳油。 注：嘧啶草醚的其他名称、结构式和基本物 数参见附录 规范性引用文件 下列文件对于本文件的 件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文 GB/T1600—200 GB/T 1601 的测定 约 GB/T1603 乳液秘定 丰测定 GB/T1604 农约验 规则 GB/T1605 品 药菜样糕 农药包 GB 4838 GB/T 668 分析生验 室用水规格和武验方 GB/T 817 GB/T 19 2003 GB/T 191 2003 GB/T281 农药特 cU 3 要求 3.1外观 稳定的均相液 3.2技术指标 嘧啶草醚乳油还应符合表 表1 指标 项 10. 0% 嘧啶草醚质量分数，% 5. 0-0.5 10. 0*:0 水分，% ≤0.5 pH 4.0~8.0 乳液稳定性（稀释200倍） 合格 持久起泡性（1min后泡沫量），ml 09V 低温稳定性 合格 热储稳定性 合格 正常生产时，低温稳定性和热储稳定性试验，每3个月至少测定一次。 4试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 NY/T3777—2020 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检 验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3的规定执行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.2的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 200 mL。 4.3鉴别试验 高效液相色谱法：本鉴别试验可与嘧啶草醚质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下， 试样溶液中某色谱峰的保留时间与嘧啶草醚标样溶液中嘧啶草醚的色谱峰的保留时间的相对差值应 在1.5%以内。 4.4嘧啶草醚质量分数测定 4.4.1方法提要 试样用乙睛溶解，以乙睛十水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长247nm 下，对试样中嘧啶草醚进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 乙睛：色谱纯。 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 嘧啶草醚标样：已知嘧啶草醚质量分数，≥98.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器、配备数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：150mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装5um的Cls填充物（或同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45um。 微量进样器：10μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：（乙睛：水）=70：30，经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.0mL/min。 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 检测波长：247nm。 进样体积：5μL。 保留时间：嘧啶草醚约8.5min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的嘧啶草醚乳油高效液相色谱图见图1。 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g）的嘧草醚标样于50mL容量瓶中，用乙晴溶解并稀释至刻度，摇 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含嘧啶草醚0.1g（精确至0.0001g）的嘧啶草醚乳油试样于50mL容量瓶中，用乙溶解 并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用乙睛稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针嘧啶草醚峰面积相对变 2 NY/T3777—2020 说明： 一嘧啶草醚。 图1嘧啶草醚乳油的高效液相色谱图 化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中嘧啶草醚峰面积分别进行平均。试样中嘧啶 草醚质量分数按式(1)计算。 A,XmiXw (1) A,Xm2 式中： W1 试样中嘧啶草醚质量分数，单位为百分号（%）； A2 试样溶液中嘧啶草醚峰面积的平均值； mi 啶草醚标样的质量，单位为克（g)； w 标样中嘧啶草醚质量分数，单位为百分号（%）； A1 标样溶液中啶草醚峰面积的平均值； m2 试样的质量，单位为克（g）。 4.4.6允许差 嘧啶草醚质量分数2次平行测定结果之差应不大于0.3%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5水分的测定 按GB/T1600—2001中2.1的规定执行。 4.6pH的测定 按GB/T1601的规定执行。 4.7乳液稳定性试验 试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603的规定执行试验。量筒中无浮油（膏）、沉油和沉淀析出 为合格。 4.8持久起泡性的测定 按GB/T28137的规定执行。 4.9低温稳定性试验 按GB/T19137一2003中2.1的规定执行。离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格 4.10热储稳定性试验 按GB/T19136一2003中2.1的规定执行。热储后，嘧啶草醚质量分数不低于储前测定值的 95%，pH、乳液稳定性均符合标准要求为合格。 5验收和质量保证期 5.1验收 应符合GB/T1604的规定。 3 NY/T3777—2020 5.2质量保证期 在规定的储运条件下，嘧啶草醚乳油的质量保证期从生产之日起为2年。质量保证期内，各项指标 均应符合标准要求。 6标志、标签、包装、储运 6.1标志、标签和包装 嘧啶草醚乳油的标志、标签和包装应符合GB4838的规定。 嘧啶肪草醚乳油包装采用塑料瓶或聚酯瓶包装，每瓶净含量50mL、100mL、200mL、500mL、 1000mL等。外包装有钙塑箱或瓦楞纸箱，每箱净含量应不超过15kg。也可根据用户要求或订货协议 采用其他形式的包装，但应符合GB 4838的规定 6.2储运 饲料混放，避免与皮肤、眼晴接 触，防火口鼻 TURAL NY/T3777—2020 附录A （资料性附录） 嘧啶草醚的其他名称、结构式和基本物化参数 ISO通用名称：Pyribenzoxim。 CAS登记号：168088-61-7。 化学名称：O-[2,6-双（46-二甲氧基-2-嘧啶基)氧基]苯甲酰基二苯甲酮 结构式： 实验式：C32H27NOg。 相对分子质量：609.6。 生物活性：除草剂。 熔点：128℃~130℃（纯品为白色固体）。 蒸汽压（20℃）：<0.99mPa。 正辛醇/水分配系数（logkow）：3.04。 溶解度（20℃）：水中3.5mg/L。 5