ICS 65.100.10 G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3775—2020 硫双威可湿性粉剂 Thiodicarbwettablepowder 2020-11-12发布 2021-04-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T 3775—2020 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由农业农村部种植业管理司提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC 133）归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、合肥海佳生物工程有限 公司。 本标准主要起草人：张丕龙、张嘉月、熊言华、张佳庆。 NY/T3775—2020 硫双威可湿性粉剂 1范围 本标准规定了硫双威可湿性粉剂的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运 本标准适用于由硫双威原药、助剂和填料加工而成的硫双威可湿性粉剂 注：硫双威和杂质火多威、吡啶盐酸盐的其仙 陈、结构式和基本 参数参见附录A 规范性引用文件 下列文件对于本文件的 应用是 日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文 其 GB/T1600—200 GB/T1601 的测定 GB/T 1604 衣药验收 GB/T1605 简品 药采样方 包装贝 GB 3796 GB/T 545 药可湿 性粉剂润湿胜测先方法 GB/T 668 深用水规格和武验方法 2OR GB/T 812 200g 衣药悬浮率测定方法 GB/T 148 GB/T 16 1995 衣药粉剂可湿性粉剂 GB/T 191 2003 GB/T 281 衣药 要求 3.1外观 均匀的疏松固体 人 3.2技术指标 硫双威可湿性粉剂还应行 的合表1要 表1 硫双威可湿剂性粉控制项目指标 项 日 指 标 硫双威质量分数，% 75.0+2.5 灭多威质量分数，% ≤0.4 吡啶盐酸盐质量分数"，% ≤0.2 水分，% ≤2.0 pH 5.0~8.0 悬浮率，% ≥70 润湿时间，s ≤120 湿筛试验（通过75μm筛），% ≥99 持久起泡性（1min后泡沫量），ml ≤40 热储稳定性 合格 正常生产时，吡啶盐酸盐质量分数、热储稳定性每3个月至少测定一次。 NY/T3775—2020 4试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验 结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3的规定执行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.3的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于 300 g。 4.3鉴别试验 高效液相色谱法：本鉴别试验可与硫双威质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样 溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中硫双威色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.4硫双威质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用二氯甲烷溶解，以甲醇和水为流动相，使用以C18为填充物的色谱柱和紫外检测器，对试样中 的硫双威进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 甲醇：色谱纯。 二氯甲烷。 硫双威标样：已知硫双威质量分数，@≥98.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有紫外检测器。 色谱数据处理机或色谱数据工作站。 色谱柱：250mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Cl8，粒径5μm填充物（或同等柱效的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：流动相时间梯度组成见表2。 表2硫双威质量分数测定流动相时间梯度组成表 时间，min 甲醇体积分数，% 水体积分数，% 0 55 45 12 55 45 13 100 0 23 100 0 24 55 45 30 55 45 波长：235nm。 流速：1.0mL/min。 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 进样体积：5μL。 保留时间：硫双威约9.4min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点进行调整，以期获得最佳效果，典型的硫双威可湿性粉 2 NY/T3775—2020 剂的高效液相色谱图见图1。 说明： 硫双威 D 4.4.5测定步骤 Q 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.1g(精确） 硫双威标机 加 ，放置于超声波清洗 器中超声溶解， 知 室 醇稀释至 刻度扣 用移液管移取主述 -50mL容量 瓶中,用甲醇稀 刻度，摇 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含硫双威 o.bs 清确至9 0001g）的硫双威可湿性粉剂试 加5mL二氯 甲烷，放置于超声 皮清洗 俗，伶 温，用甲醇稀释室刻度，摇空 多取上述溶液 10mL于另 4.4.5.3测定 Q 在上述操作条 积相对变化小 于1.2%后，按照标 溶液 4.4.5.4计算 液 将测得的两针 试样中硫双威的 质量分数按式(1)计 (1) 式中： w1 试样中硫双威的质量分数，单位为百分号（% A2 试样溶液中硫双威峰面积的 平均值； mi 标样的质量，单位为克（g）； 硫双威标样中硫双威的质量分数，单位为百分号（%）； A, 标样溶液中硫双威峰面积的平均值； m2 试样的质量，单位为克（g）。 4.4.6 允许差 硫双威质量分数2次平行测定结果之差应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5灭多威的测定 4.5.1方法提要 试样用二氯甲烷溶解，以甲醇和水为流动相，使用以C18为填料的色谱柱和紫外检测器，对试样中的 灭多威进行反相高效液相色谱分离，外标法定量（最低检出限0.2μg/mL）。 4.5.2试剂和溶液 3 NY/T3775—2020 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 甲醇：色谱纯。 二氯甲烷。 灭多威标样：已知质量分数，w≥98.0% 4.5.3仪器 液相色谱仪：具有紫外检测器。 色谱数据处理机或色谱数据工作站。 色谱柱：250mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装C18，粒径5μm填充物（或同等柱效的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 超声波清洗器。 4.5.4高效液相色谱操作条件 流动相：流动相时间梯度组成见表3。 表3灭多威质量分数测定流动相时间梯度组成表 时间，min 甲醇体积分数，% 水体积分数，% 0 20 80 12 20 80 13 100 0 23 100 0 24 20 80 30 20 80 波长：235nm。 流速：1.0mL/min。 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 进样体积：5μL。 保留时间：灭多威约10.4min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点进行调整，以期获得最佳效果，典型的测定灭多威的硫 双威可湿性粉剂高效液相色谱图见图2。 说明： 一灭多威； 硫双威。 图2测定灭多威的硫双威可湿性粉剂的高效液相色谱图 4 NY/T3775—2020 4.5.5测定步骤 4.5.5.1标样溶液的制备 称取0.025g（精确至0.0001g)的灭多威标样于50mL容量瓶中，加甲醇振摇至溶解并稀释至刻度， 摇匀。用移液管移取上述溶液2mL于另一50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 4.5.5.2试样溶液的制备 称取0.25g（精确至0.0001g)的硫双威可湿性粉剂试样于50mL容量瓶中，加10mL二氯甲烷，放 置于超声波水浴中超声溶解，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀后过滤。 4.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针灭多威峰面积相对变化小 于10%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.5.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中灭多威峰面积分别进行平均。试样中灭多威的 质量分数按式（2)计算。 A2XmXw 式中： W2 试样中灭多威的质量分数，单位为百分号（%）； A2 试样溶液中灭多威峰面积的平均值； mi 灭多威标样的质量，单位为克（g）； 灭多威标样的质量分数，单位为百分号（%）； A1 标样溶液中灭多威峰面积的平均值； m2 试样的质量，单位为克（g)； 25 标样稀释倍数。 4.5.7允许差 灭多威质量分数2次平行测定结果之相对差应不大于10%，取其算术平均值作为测定结果。 4.6吡啶盐酸盐质量分数的测定 4.6.1方法提要 试样用二氯甲烷溶解，以甲醇十水为流动相，使用以C18为填料的液相色谱柱和紫外检测器，对试样 中的吡啶盐酸盐进行反相高效液相色谱分离，外标法定量（最低检出限为2ug/mL）。 4.6.2试剂和溶液 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 甲醇：色谱纯。 二氯甲烷。 吡啶标样：已知质量分数，W≥98.0%。 4.6.3仪器 液相色谱仪：具有紫外检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：250mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Ci8，粒径5μm填充物（或同等柱效的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 超声波清洗器。 4.6.4高效液相色谱操作条件 流动相：甲醇：水（V/V)=65：35。 波长：254nm。 流速：1.0mL/min。 5