ICS65.100.30 G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3774—2020 氟硅唑原药 Flusilazoletechnicalmaterial 2020-11-12发布 2021-04-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3774—2020 言 业 平台 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草 典通 本标准由农业农村部种植业管理司提出 食 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、农业农村部农药检定所。 本标准主要起草人：张宏军、何智宇、武鹏、石凯威、刘莹、吴厚斌、郭海霞、曹立冬、王琴、于汶利。 I NY/T3774—2020 氟硅唑原药 1范围 本标准规定了氟硅唑原药的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由氟硅唑及其生产中产生的杂质组成的氟硅唑原药。 注：氟硅唑的其他名称、结构式和基本物化参类 见附录 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的 应用是 日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文 其量 GB/T1600—200 GB/T1601 约 H的测是 GB/T1604 淘品 衣药验收 见则 简品 GB/T1605 药采样 包装鱼贝 GB 3796 GB/T668 析实驿 用水规格和武验万汽 GB/T 812 文值修约规则与极限数值的表示 农 同不溶物的测定方法 GB/T 19 3 3要求 3.1外观 白色至淡黄鱼 粉玉 3.2 技术指标 C 应符合表1日 GRT 氧硅唑原药控制项目指标 人 硅唑质量分 ≥93.0 水分，% ≤0.5 5.0~7.0 丙酮不 ≤0.5 正常生产时，丙酮不溶物每3个月至 4 试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检 验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3的规定执行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.1的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 100 g。 NY/T3774—2020 4.3鉴别试验 4.3.1红外光谱法 试样与标样在4000/cm～650/cm范围内的红外吸收光谱图应无明显差异，氟硅唑标样的红外光谱 图见图1。 4.000 3 000 2 000 1 000 波数，/cm 图1氟硅唑标样红外光谱图 4.3.2气相色谱法 本鉴别试验可与氟硅唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰 的保留时间与氟硅唑标样溶液中氟硅唑的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 4.3.3高效液相色谱法 本鉴别试验可与氟硅唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰 的保留时间与氟硅唑标样溶液中氟硅唑的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 4.4氟硅唑质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二丁酯为内标物，使用HP-1为填充物的毛细管柱和氢火焰离子化检 测器，对试样中的氟硅唑进行气相色谱分离，内标法定量。也可采用高效液相色谱法测定氟硅唑质量分 数，色谱操作条件参见附录B。 4.4.2试剂和溶液 丙酮：色谱纯。 氟硅唑标样：已知氟硅唑质量分数，@≥98.0%。 内标物：邻苯二甲酸二丁酯，应不含有干扰分析的杂质。 内标溶液：称取邻苯二甲酸二丁酯5g（精确至0.01g）于500mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻 度，摇匀备用。 4.4.3仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 2 NY/T3774—2020 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：30mmX0.32mm（内径）毛细管柱（或具有同等效果的色谱柱），内涂HP-1(100%二甲基聚 硅氧烷），膜厚0.25μm。 4.4.4气相色谱操作条件 温度（℃）：柱室220，气化室270，检测器室280。 气体流量（mL/min）：载气（N2）1.0，氢气30，空气300。 分流比：10：1。 进样量：1.0μL。 保留时间：邻苯二甲酸二丁酯约5.9min，氟硅唑约9.7min； 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典 型的氟硅唑原药与内标物的气相色谱图见图2。 说明： 邻苯二甲酸二丁酯； 氟硅唑。 图2氟硅唑原药与内标物的气相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.05g（精确至0.0001g)氟硅唑标样于50mL容量瓶中，用移液管移人5mL内标溶液，用丙 酮稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 液管移入5mL内标溶液，用丙酮稀释至刻度，摇勾。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针氟硅唑峰面积相对变化小 于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氟硅唑与内标物的峰面积比分别进行平均。试 样中氟硅唑质量分数按式(1)计算。 r2XmXo 01 riXm2 式中： 1 试样中氟硅唑质量分数，单位为百分号（%）； 试样溶液中氟硅唑与内标物峰面积比的平均值； mr 氟硅唑标样的质量，单位为克（g）； w 标样中氟硅唑质量分数，单位为百分号（%）； ri 标样溶液中氟硅唑与内标物峰面积比的平均值； 3 NY/T3774—2020 m2 试样的质量，单位为克（g）。 4.4.6允许差 氟硅唑质量分数2次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5水分的测定 按GB/T1600—2001中2.1的规定执行。 4.6pH的测定 按GB/T1601的规定执行。 4.7丙酮不溶物的测定 按GB/T19138的规定执行。 验收和质量保证期 5.1验收 应符合GB/T160 的规定。 5.2质量保证期 在规定的储运 质量保证期，从生产日！ 量保证期内，各项指标 均应符合标准要习 6 标志、标签、 6. 1 氟硅唑原 药的 签和包装应符合GB3 96的规定 氟硅唑原 衬明编 ，每桶（袋）净套量般为10g 00kg。也可 根据用户要求或订 货协议 6.2储运 氟硅唑原药包 装件 食 物、种子、饲料 混放，避免与皮肤、 NY/T3774—2020 附录 A （资料性附录） 氟硅唑的其他名称、结构式和基本物化参数 ISO通用名称：Flusilazole。 CAS登记号：85509-19-9。 化学名称：双（4-氟苯基)-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)甲硅烷 结构式： CH 实验式：CHiF2NSi 相对分子质量：315.4。 生物活性：杀菌。 熔点：53.2℃。 蒸汽压（25℃）：3.9X10-²mPa。 溶解度：水中溶解度（mg/L，20℃~25℃）45（pH7.8），54（pH7.2），900（pH1.1)；有机溶剂中溶解度 （g/L，20℃25℃）：丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙醇、乙酸乙酯、甲醇、二甲苯中大于200，正已烷中大于85。 稳定性：在常规储存条件下稳定性为2年以上。光照稳定，在310℃条件以下稳定。 5