ICS 65.100.10 G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3773—2020 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂 Emamectinbenzoatemicro-emulsion 2020-11-12发布 2021-04-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3773—2020 前及 X 本标准由农业农村部种植业管理司提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133日） 本标准起草单位：顺毅股份有限公司、京博农化科技有限公司、安徽众邦生物工程有限公司、广西田园 生化股份有限公司、浙江世佳科技股份有限公司、上海悦联生物科技有限公司、江西正邦作物保护有限公 司、海利尔药业集团股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司。 本标准主要起草人：梅宝贵、尚光锋、曹同波、马伦东、卢瑞、徐丽娟、余德勉、吕渊文、张志刚、成道泉、 金锡满、张常庆、翟文波、邢君。 I NY/T3773—2020 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂 1范围 本标准规定了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签 包装、储运。 本标准适用于由甲氨基阿维菌素苯甲酸 原药水助介 配制成的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂。 注：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和苯甲酸的其他名称、结构式和基本物化参数 见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本义 的应 是 注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用 最新版木 GB/T1601 衣药 H的洲道 GB/T 1603 性测定 GB/T 1604 农约验 规贝 S GB/T1605 衣药来样方 GB 4838 乳油包 GB/T668 分核 空用水规格和试 GB/T 81 判定 GB/T 19 GB/T 19 2p03 GB/T 281 农药 CU 3要求 3.1外观 透明或半透明均 3.2技术指标 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微孚 利还应符合表 表 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂控制项目指标 标 项 0.5% 2.0% 3.0% 5.0% 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(Bl十Bb)质量分数，% 2. 3*.3 3. 4*0.3 5. 7*0.5 甲氨基阿维菌素(B.十Bl)质量分数，% 20%-050 2.0-0.3 3. 0+0.3 5.0*0.5 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Bl。与Br的比值 ≥20.0 苯甲酸质量分数"，% ≥0.06 ≥0.1 ≥0.2 ≥0.3 ≥0.6 pH 4.0~7.5 乳液稳定性（稀释200倍） 合格 持久起泡性（1min后泡沫量），mL 09> 低温稳定性 合格 热储稳定性 合格 正常生产时，苯甲酸质量分数、低温稳定性、热储稳定性每3个月至少测定一次。 NY/T 3773—2020 4试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验 结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3的规定执行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.2的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 200mL。 4.3鉴别试验 4.3.1甲氨基阿维菌素鉴别试验 高效液相色谱法：本鉴别试验可与甲氨基阿维菌素质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条 件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中甲氨基阿维菌素Bla色谱峰的保留时间，其相对差应 在1.5%以内。 4.3.2苯甲酸鉴别试验 高效液相色谱法：本鉴别试验可与苯甲酸质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样 溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中苯甲酸色谱峰的保留时间，其相对差应在1.5%以内。 值的测定 4.4.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十乙睛十氨水溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器， 在波长245nm下对试样中的甲氨基阿维菌素进行高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 乙晴：色谱纯。 浓氨水（NHH2O）：0（NH）=25%~30%。 氨水溶液：(NH3·Hz0：H2O)=1：300。 水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样：已知甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量分数，≥97.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱柱：250mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Cis、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45um。 定量进样管：5L。 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：山（甲醇：乙：氨水溶液）=35：50：15。 流速：1.4mL/min。 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 检测波长：245nm。 进样体积：5μL。 保留时间：甲氨基阿维菌素Bib约13.6min、甲氨基阿维菌素Bla约17.2min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 2 NY/T3773—2020 典型的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂高效液相色谱图见图1。 ISHIN 说明： 1 2- 阿维南 甲 基阿 菌素苯甲酸盐微乳剂的 4.4.5测定步骤 称取0.1 精 角至0 001g甲式基阿维菌素朵单酸盐标 50mE ，用甲醇溶解并稀释 至刻度，摇匀 多液省移 全述溶液证 至刻 度 摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含甲 阿维菊素 本甲酸盐0.01g（精确至0.0001g）的甲氨基阿维 微乳剂试样， 置于50mL容 中用 工 4.4.5.3测定 在上述操作条 件下待 仪器稳定 维菌素峰面积相 对变化小于1.2 乐样溶液的顺序 4.4.6计算 将测得的两针 进行平均。试样中 甲氨基阿维菌素苯甲 安式（2)计算。 :(1) W2 ...........(2) n2X 1008.3 式中： W1 试样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的质量分类 ，单位为百分号（%）； A2 试样溶液中甲氨基阿维菌素B与Bia峰面积和的平均值； m1 标样的质量，单位为克（g）； 标样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的质量分数，单位为百分号（%）； 标样溶液中甲氨基阿维菌素B与Bia峰面积和的平均值； m2 试样的质量，单位为克（g)； n 标样稀释倍数，n=10； W2 试样中甲氨基阿维菌素的质量分数，单位为百分号（%)； 886.1 甲氨基阿维菌素Bia的相对分子质量； 1008.3- 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Bia的相对分子质量 试样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1a与Bi,的比值按式(3)计算。 3 NY/T3773—2020 ABla α(Bia/Bib): (3) ABl 式中： α(Bia/Bib）试样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Bia与Bb比值； ABla 试样溶液中甲氨基阿维菌素Bla的峰面积； ABlb 试样溶液中甲氨基阿维菌素Bi的峰面积。 4.4.7允许差 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（甲氨基阿维菌素)质量分数2次平行测定结果之差，0.5%微乳剂、1.0%微 乳剂应不大于0.1%；2.0%微乳剂应不大于0.2%；3.0%微乳剂、5.0%微乳剂应不大于0.3%，分别取其 算术平均值作为测定结果。 4.5苯甲酸质量分数的测定 4.5.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十水十冰乙酸为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波 长245nm下对试样中的苯甲酸进行高效液相色谱分离，外标法定量。 4.5.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 冰乙酸。 苯甲酸标样：已知苯甲酸质量分数，≥98.0%。 4.5.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱柱：250mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Cis、5um填充物（或具等同效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.5.4高效液相色谱操作条件 流动相：（甲醇：水：冰乙酸）=50：50：0.1。 流速：1.0mL/min。 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 检测波长：245nm。 进样体积：5μL。 保留时间：苯甲酸约9.0min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂中苯甲酸测定的高效液相色谱图见图2。 4.5.5测定步骤 4.5.5.1标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g)苯甲酸标样于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用移 液管移取上述溶液5mL于另一50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 4.5.5.2试样溶液的制备 称取含苯甲酸0.01g(精确至0.0001g)的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂试样，置于50mL容量瓶 中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。 4.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针苯甲酸峰面积相对变化小 于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4 NY/T3773—2020 说明： 苯甲酸。 图2甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂中苯甲酸测定的高效液相色谱图 4.5.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中苯甲酸的峰面积分别进行平均，试样中苯甲酸 的质量分数按式(4)计算。 AXmXw (4) A,Xm2Xn 式中： 3 试样中苯甲酸的质量分数，单位为百分号（%）；