ICS 10.100.20 G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3772—2020 吡氟酰草胺原药 Diflufenican technical material 2020-11-12发布 2021-04-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T 3772—2020 台 剪业 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起章 本标准由农业农村部种植业管理司提出 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC 133)1Y石 本标准起草单位：沈阳科创化学品有限公司、合肥星宇化学有限责任公司、南通嘉禾化工有限公司、沈 阳沈化院测试技术有限公司。 本标准主要起草人：于亮、李子亮、丁云好、鲁水平、尹秀娥、洪鹏达。 I NY/T3772—2020 吡氟酰草胺原药 1 范围 本标准规定了吡氟酰草胺原药的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由吡氟酰草胺及其生产中产生的杂质组成的吡氟酰草胺原药。 注：吡氟酰草胺的其他名称、结构式和基本物 数参见附录 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的 应用居 仅注 口期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文 其量 GB/T1601 农药 D GB/T 1604 药验必现 GB/T1605 商品农 装通则 GB 3796 农 用水规格和式验 GB/T6682 GB/T 8170 08 数值修约规姆与极限数值的表 农益内 GB/T 191 用不浴物冲定力法 GB/T303 20R 药主焕减量的测定力 3要求 3.1外观 白色晶体粉末 无可见 3.2技术指标 吡氟酰草胺房 此氟酰草胺原药控制项目指标 标 吡氟酰 质量分数 0 干燥 <0.5 丙酮不溶物 ≤0.2 pH 5.0~9.0 正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次。 4试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验 结果的判定按GB/T81702008中4.3.3的规定执行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.1的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 1 NY/T3772—2020 100 g 4.3鉴别试验 4.3.1红外光谱法 试样与吡氟酰草胺标样在4000/cm～400/cm范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。吡氟酰草胺 标样红外光谱图见图1。 波数，/cm 3 000 2 000 1500 1 000 500400 图1 吡氟酰草胺标样的红外光谱图 4.3.2液相色谱法 本鉴别试验可与吡氟酰草胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色 谱峰的保留时间与标样溶液中吡氟酰草胺的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.4吡氟酰草胺质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用乙睛溶解，以甲醇十乙睛十水为流动相，使用以C8为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长 280nm下，对试样中的吡氟酰草胺进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 乙：色谱纯。 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 吡氟酰草胺标样：已知吡氟酰草胺质量分数，≥98.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱柱：250mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Ci8、5μm填充物（或同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 超声波清洗器。 2 NY/T3772—2020 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：（甲醇：乙睛：水）=40：30：30，经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.0mL/min。 柱温：30℃。 检测波长：280nm。 进样体积：5μL。 保留时间：吡氟酰草胺约7.5min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点进行调整，以期获得最佳效果，典型的吡氟酰草胺原药 的高效液相色谱图见图2。 说明： 吡氟酰草胺。 图2吡氟酰草胺原药的高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.1g(精确至0.0001g)吡氟酰草胺标样于50mL容量瓶中，加人30mL乙睛，在超声波浴槽 中振荡5min使其溶解，冷却至室温后，用乙睛稀释至刻度，摇勾；用移液管移取上述溶液5mL于50ml 容量瓶中，用乙睛稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含吡氟酰草胺0.1g（精确至0.0001g)的吡氟酰草胺原药试样于50mL容量瓶中，加人30ml 乙，在超声波浴槽中振荡5min使其溶解，恢复至室温后，用乙睛稀释至刻度，摇匀；用移液管移取上述 溶液5mL于50mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇勾。 4.4.6测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针吡氟酰草胺峰面积相对变 化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.7计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中吡氟酰草胺峰面积分别进行平均。试样中吡氟 酰草胺的质量分数按式(1)计算。 mXA2X m2XA, 式中： 试样中吡氟酰草胺的质量分数，单位为百分号（%）； A2 试样溶液中吡氟酰草胺峰面积的平均值； m1 标样的质量，单位为克（g)； w 吡氟酰草胺标样中吡氟酰草胺的质量分数，单位为百分号（%)； 3 NY/T3772—2020 A,- 标样溶液中吡氟酰草胺峰面积的平均值； m2 试样的质量，单位为克（g）。 4.4.8允许差 吡氟酰草胺质分数2次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5干燥减量 按GB/T30361—2013中2.1的规定执行。 4.6丙酮不溶物 按GB/T19138的规定执行。 4.7pH值的测定 按GB/T1601的规定执行 5 验收与质量保证期 5.1验收 ARD 产品的检验与验 应 5.2质量保证期 在规定的储运 草胶原约 王期算走 内各项指标应符合 标准要求。 S 6 标志、标签、包装、 储运 6. 1 标志、标签、 装 吡氟酰草胺原 标签和包装应符合GB3796的规定吡氟酰草胺 编织袋或纸 板桶装，每袋（桶） 装，但应符合 GB3796的规定 6.2储运 c 吡氟酰草胺原药 运时不行 种用饰 料混放，避免与皮 肤、眼睛接触，防止由 鼻吸 GR NY/T3772—2020 附录A (资料性附录） 吡氟酰草胺的其他名称、结构式和基本物化参数 ISO通用名称：diflufenican。 CAS登录号：83164-33-4。 化学名称:N-2,4-二氟苯基)-[2-(3-三氟甲基苯氧基)}-3-吡啶甲酰胺。 结构式： 0 CF 实验式：CgHF,N2O2。 相对分子质量：394.3。 生物活性：除草。 熔点：159.5℃。 溶解度（20℃）：水中小于0.05mg/L，丙酮72.2g/L、乙腈17.6g/L、二氯甲烷114g/L、乙酸乙酯 65.3g/L、正已烷0.75g/L、甲醇4.7g/L、甲苯35.7g/L。 稳定性（22℃）：对光稳定，在pH5、pH7、pH9时非常稳定。 5