ICS 65.100.20 G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3771—2020 吡氟酰草胺悬浮剂 Diflufenican aqueous suspension concentrate 2020-11-12发布 2021-04-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3771—2020 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由农业农村部种植业管理司提出 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准起草单位：沈阳科创化学品有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、合肥星宇化学有限责任 公司、南通嘉禾化工有限公司。 本标准主要起草人：于亮、李子亮、洪鹏达、鲁水平、尹秀娥、江燕。 I NY/T3771—2020 吡氟酰草胺悬浮剂 1范围 本标准规定了吡此氟酰草胺悬浮剂的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由吡氟酰草胺原药与适宜的助剂和填料、水加工成的吡氟酰草胺悬浮剂。 注：吡氟酰草胺的其他名称、结构式和基本物化参 2 规范性引用文件 日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件 GB/T1601 农药 pH GB/T1604 商品农 验收规！ GB/T1605 00 商品农 GB3796 药包 装通则 衣 GB/T6682 斤实验室 用水规格和式验 GB/T 8170 08 文值修约规奶写极限数值的 小个 GB/T 148 药悬浮率测是方法 GB/T 161 发药粉剂可湿性粉剂细度测定 GB/T 191 GB/T 191 2003 GB/T281 农药 GB/T3173 倒 GB/T3277 3要求 GR 3.1外观 应是可流动、易测量体积的悬 应恢复原状，不应有 结块。 3.2技术指标 吡氟酰草胺悬浮剂还应符合 更求。 表 1 吡氟酰草胺悬浮剂控制项目指标 项 H 指 标 吡氟酰草胺质量分数，% 41.0*2.8 500 或吡氟酰草胺质量浓度"，g/L pH 5.0~9.0 悬浮率，% ≥90 倾倒后残余物，% ≤5.0 倾倒性 洗涤后残余物，% 《0.5 湿筛试验，% ≥98 持久起泡性（1min后泡沫量），mL 09> NY/T3771—2020 表1(续) 指 标 低温稳定性 合格 热储稳定性 合格 当质量发生争议时，以质量分数为仲裁。 为定期检验项目，在正常情况下，每3个月进行一次， 4试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验 结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3的规定执行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.2的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 1200g。 4.3鉴别试验 液相色谱法：本鉴别试验可与吡氟酰草胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样 溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中吡氟酰草胺的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.4吡氟酰草胺质量分数（质量浓度）的测定 4.4.1方法提要 试样用乙睛溶解，以甲醇十乙十水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长 280nm下对试样中的吡氟酰草胺进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 乙晴：色谱纯。 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 吡氟酰草胺标样：已知吡氟酰草胺质量分数，≥98.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器 色谱柱：250mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Cis、5μm不锈钢柱（或同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm 微量进样器：50μL。 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：4（甲醇：乙睛：水）=40：30：30，经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.0mL/min。 柱温：30℃。 检测波长：280nm。 进样体积：5μL。 保留时间：吡氟酰草胺约7.5min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点进行调整，以期获得最佳效果，典型的吡氟酰草胺悬浮 剂的高效液相色谱图见图1。 2 NY/T3771—2020 说明： 吡氟酰草胺。 图1吡氟酰草胺悬浮剂的高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g)吡氟酰草胺标样于50mL容量瓶中，加人乙睛在超声波浴槽中振荡 5min使其溶解，恢复至室温后，用乙睛稀释至刻度，摇匀；用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶 中，用乙睛稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含吡氟酰草胺0.1g(精确至0.0001g)的吡氟酰草胺悬浮剂试样于50mL容量瓶中，加人乙睛 在超声波浴槽中振荡5min，恢复至室温后，用乙睛稀释至刻度，摇匀；用移液管移取上述溶液5mL于 50mL容量瓶中，用乙稀释至刻度，摇匀，过滤。 4.4.6测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针吡氟酰草胺峰面积相对变 化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.7计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中吡氟酰草胺峰面积分别进行平均。试样中吡氟 酰草胺的质量分数按式(1)计算；质量浓度按（2)计算。 mXA2Xw (1) m2XA, mXA2XpXwX10 p1 = （2） m2XA, 式中： 试样中吡氟酰草胺的质量分数，单位为百分号（%）； A2 试样溶液中吡氟酰草胺峰面积的平均值； m1 标样的质量，单位为克（g）； 吡氟酰草胺标中吡氟酰草胺的质量分数，单位为百分号（%）； Al 标样溶液中吡氟酰草胺峰面积的平均值； m2 试样的质量，单位为克（g）； p1 20℃时试样中吡氟酰草胺质量浓度，单位为克每升（g/L）； 20℃时试样的密度，单位为克每毫升（g/mL)（按GB/T32776—2016中3.3或3.4的规定进 行测定)。 3 NY/T3771—2020 4.4.8允许差 吡氟酰草胺质量分数2次平行测定结果之差应不大于0.8%，质量浓度之差应不大于10g/L，取其算 术平均值作为测定结果。 4.5pH的测定 按GB/T1601一2001的规定执行。 4.6悬浮率的测定 称取约1.0g（精确至0.0001g)的吡氟酰草胺悬浮剂试样。按GB/T14825—2006中4.2的规定执 行。将量筒底部剩余25mL悬浮液及沉淀物全部转移至100mL容量瓶，溶解、定容、过滤。按4.4的规 定测定吡氟酰草胺的含量，并计算悬浮率 4.7倾倒性试验 按GB/T31737的规定执 PUBLI 4.8湿筛试验的测定 RD 按GB/T16150 003中 2 的规定 4.9持久起泡性的测定 按GB/T28137 定执了 A 4.10低温稳定性试验 按GB/T191 4.11热储稳定性试验 按GB/T1 2003 生的规定行 武分楼 储前的95%，pH、 悬浮率、倾倒性 湿 5.1验收 产品的检验 验收.应符 GB/T1604的规定 5.2质量保证期 在规定的储运 吡氟酰 手内各项指标应 符合标准要求。 R 6 标志、标签、包装、储运 6.1标志、标签、包装 吡氟酰草胺悬浮剂的标 标签和包装应符合GB 3796的规定。吡氟西 按悬浮剂应用镀铝塑料袋 或聚酯瓶包装，每瓶（袋）净含量为 mL(g).50mL(g) 用瓦楞纸箱包装或100L、200L 大桶包装。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但应符合GB3796的规定。 6.2储运 吡氟酰草胺悬浮剂包装件应储存在通风、于燥的库房中。储运时不得与食物、种子、饲料混放，避免与 皮肤、眼晴接触，防止由口鼻吸入。 4 NY/T3771—2020 附录A (资料性附录） 吡氟酰草胺的其他名称、结构式和基本物化参数 ISO通用名称：diflufenican。 CAS登录号：83164-33-4。 化学名称：N-（2,4-二氟苯基)-[2-(3-三氟甲基苯氧基)]-3-吡啶甲酰胺。 结构式： CF 实验式：CigHF,N2O2。 相对分子质量：394.3。 生物活性：除草。 熔点：159.5℃。 溶解度（20℃）：水中小于0.05mg/L，丙酮72.2g/L、乙腈17.6g/L、二氯甲烷114g/L、乙酸乙酯 65.3g/L、正已烷0.75g/L、甲醇4.7g/L、甲苯35.7g/L。 稳定性（22℃）：对光稳定，在pH5、pH7、pH9时光解稳定性非常好。 5