ICS 65.100.20 G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3770—2020 吡氟酰草胺水分散粒剂 Diflufenicanwaterdispersiblegranules 2020-11-12发布 2021-04-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3770—2020 品称 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由农业农村部种植业管理司提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口 本标准起草单位：江苏龙灯化学有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、合肥海佳生物工程有限 公司。 本标准主要起草人：于亮、冯秀珍、熊言华、尹秀娥、颜聪 NY/T3770—2020 吡氟酰草胺水分散粒剂 范围 本标准规定了吡氟酰草胺水分散粒剂的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、 储运。 本标准适用于由吡氟酰草胺原药、适宜的助剂和填料加工制成的吡氟酰草胺水分散粒剂。 注：吡氟酰草胺的其他名称、结构式 和基本物化参数参见附录A 2 规范性引用文件 下列文件对于本文 注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用 件 最新版本 GB/T 1600 衣药水茶 GB/T 1601 PH阿测定方法 GB/T 1604 农药验 文规则 GB/T 1605 农药采样 GB 3796 包装通 GB/T 545 衣药可汽 性粉剂润显性 GB/T668 分积买 室用水规格和试 GB/T 812 8002 值修约规则与极限数值的表 和判 GB/T 148 2po6 GB/T 161 1995 GB/T 1913 GB/T 1913 0? 生测定全 GB/T28137 药特 GB/T30360 GB/T32775 GB/T33031 农纟 分散粒 生测定方汽 3要求 3.1外观 本品应为干燥的，能自由流动的颗米 3.2技术指标 吡氟酰草胺水分散粒剂还应符合表1的要求 表1吡氟酰草胺水分散粒剂控制项目指标 项 指 标 吡氟酰草胺质量分数，% 50.0+2.5 水分，% 0'> pH 6.0~9.0 润湿时间，s ≤120 悬浮率，% ≥70 湿筛试验（通过75um试验筛），% ≥98 1 NY/T3770—2020 表1 (续) 项 日 指 标 粉尘 合格 耐磨性，% >90 分散性，% ≥>70 持久起泡性（1min后泡沫量），ml ≤60 热储稳定性 合格 正常生产时，热储稳定性每3个月至少测定一次。 4试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验 结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3的规定执行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.3的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 600 g. 4.3鉴别试验 液相色谱法：本鉴别试验可与吡氟酰草胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样 溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中吡氟酰草胺的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.4吡氟酰草胺质量分数的测定 4.4.1液相色谱法 4.4.1.1方法提要 试样用乙睛溶解，以甲醇十乙晴十水为流动相，使用以C8为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长 280nm下对试样中的吡氟酰草胺进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.4.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 乙睛：色谱纯。 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 吡氟酰草胺标样：已知吡氟酰草胺质量分数，≥98.0%。 4.4.1.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱柱：250mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Ci8、5um不锈钢柱（或同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50uL。 超声波清洗器。 4.4.1.4高效液相色谱操作条件 流动相：小（甲醇：乙睛：水）=40：30：30，经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.0mL/min。 柱温：30℃。 检测波长：280nm。 进样体积：5μL。 保留时间：吡氟酰草胺约7.5min。 2 NY/T3770—2020 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点进行调整，以期获得最佳效果，典型的吡氟酰草胺水分 散粒剂的高效液相色谱图见图1。 说明： 一吡氟酰草胺。 图1吡氟酰草胺水分散粒剂的高效液相色谱图 4.4.1.5测定步骤 4.4.1.5.1标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g)吡氟酰草胺标样于50mL容量瓶中，加入乙睛在超声波浴槽中振荡 5min使其溶解，恢复至室温后，用乙睛稀释至刻度，摇勾；用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶 中，用乙腈稀释至刻度，摇匀。 4.4.1.5.2试样溶液的制备 称取含吡氟酰草胺0.1g（精确至0.0001g)的吡氟酰草胺水分散粒剂试样于50mL容量瓶中，加入 乙睛在超声波浴槽中振荡5min，恢复至室温后，用乙睛稀释至刻度，摇勾；用移液管移取上述溶液5mL 于50mL容量瓶中，用乙睛稀释至刻度，摇匀，过滤。 4.4.1.6测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针吡氟酰草胺峰面积相对变 化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.1.7计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中吡氟酰草胺峰面积分别进行平均。试样中吡氟 酰草胺的质量分数按式(1)计算。 mXA2Xw .(1) m2XA, 式中： w 1 试样中吡氟酰草胺的质量分数，单位为百分号（%）； A2 试样溶液中吡氟酰草胺峰面积的平均值； mi 标样的质量，单位为克（g)； 吡氟酰草胺标样中吡氟酰草胺的质量分数，单位为百分号（%）； Ai 标样溶液中吡氟酰草胺峰面积的平均值； m2 试样的质量，单位为克（g）。 4.4.1.8 允许差 吡氟酰草胺质量分数2次平行测定结果之差应不大于0.8%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5水分的测定 3 NY/T3770—2020 按GB/T1600—2001中2.2的规定执行。 4.6pH的测定 按GB/T1601的规定执行。 4.7润湿时间的测定 按GB/T5451的规定执行。 4.8悬浮率的测定 按GB/T14825一2006中4.1的规定执行。称取约1.0g（精确至0.0001g)的试样。将量筒底部剩 余25mL悬浮液及沉淀物全部转移至100mL容量瓶.溶解、定容、过滤。按4.4的规定测定吡氟酰草胺 的含量，并计算悬浮率。 4.9湿筛试验的测定 4.10粉尘的测定 RD 按GB/T30360的 规定 行 基本克 4.11耐磨性的测定 按GB/T3303 4.12分散性的测定 TA 按GB/T32 的规勿扶 4.13持久起泡性的测定 按GB/T2813 的规定 4.14热储稳定性试 试验 按GB/T 200 2.2的规定执行 集储后吡氟酰草胺质斑分数 6 储前的95%，pH、 粉尘、耐磨性、分散 性湿筛 式验恩浮率仍 工 验收与质量保证 期 5.1验收 产品的检验与验 （应行 5.2质量保证期 在规定的储运条 2年，2年内各项指 标应符合标准要求。 标志、标签、包装、储运 6.1标志、标签、包装 吡氟酰草胺水分散粒剂的标志、标签和包装 6的规定。 吡氟酰草胺水分散粒剂应用镀 铝塑料袋或聚酯瓶包装，每瓶（袋）净含量为10g、50 00g，外用瓦楞纸箱包装，也可根据用户要求或订 货协议采用其他形式的包装，但应符合GB3796的规定。 6.2储运 吡氟酰草胺水分散粒剂包装件应储存在通风、干燥的库房中。储运时不得与食物、种子、饲料混放，避 免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。 4 NY/T3770—2020 附录A (资料性附录） 吡氟酰草胺的其他名称、结构式和基本物化参数 ISO通用名称：diflufenican。 CAS登录号：83164-33-4。 化学名称：N-（2,4-二氟苯基)-[2-（3-三氟甲基苯氧基)]-3-吡啶甲酰胺 结构式： CF 实验式：C1gHnF,N2O2 相对分子质量：394.3。 生物活性：除草。 熔点：159.5℃。 溶解度（20℃）：水中小于0.05mg/L，丙酮72.2g/L，乙17.6g/L，二氯甲烷114g/L，乙酸乙酯 65.3g/L，正已烷0.75g/L，甲醇4.7g/L，甲苯35.7g/L。 稳定性（22℃)：对光稳定，在pH5、pH7、pH9时光解稳定性非常好。 5