ICS65.100.30 G 25 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3769—2020 氰霜唑原药 Cyazofamid technical material 2020-11-12发布 2021-04-01实施 中华人民共和国农业农村部 发布 NY/T3769—2020 前业 言 典通 本标准由农业农村部种植业管理司提出。 食 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）口 本标准起草单位：河北兴柏农业科技有限公司、安徽美兰农业发展股份有限公司、兰博尔开封科技有 限公司、山东海利尔化工有限公司、如东众意化工有限公司、宁波石原金牛农业科技有限公司、沈阳化工研 究院有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司。 本标准主要起草人：张嘉月、暴连群、郑芬、唐键锋、张宏超、王红英、葛家成、董建生、胡银权、张丕龙。 1 NY/T3769—2020 氰霜唑原药 1范围 本标准规定了氰霜唑原药的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由氰霜唑及其生产中产生的杂质组成的氰霜唑原药。 注：氰霜唑的其他名称、结构式和基本物化参 参见附录A 规范性引用文件 下列文件对于本文件的 应用是 ，仅注 日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文 GB/T1600—200 GB/T1601 GB/T 1604 商品 依药验收 GB/T1605 GB 3796 GB/T668 析实验 GB/T 817 3要求 3.1外观 白色至淡黄 固体粉 3.2技术指标 氰霜唑原药 氰霜 量企数 氯甲烷不浴 0.5 正常生产时，二氯甲烷不溶物试验每 个月至少进行一次。 4试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定， 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验 结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3的规定执行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.1的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 100 g。 4.3鉴别试验 1 NY/T3769—2020 4.3.1红外光谱法 试样与氰霜唑标样在4000/cm～400/cm范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。氰霜唑标样红外 光谱图见图1。 4 000 3.600 3 200 2 800 2 400 2 000 1 800 1200 1 000 500 图1 氰霜唑标样的红外光谱图 4.3.2液相色谱法 本鉴别试验可与氰霜唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰 4.4氰霜唑质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用乙睛溶解，以乙睛十磷酸水溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波 长280nm下，对试样中的氰霜唑进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 乙睛：色谱纯。 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 磷酸。 磷酸水溶液：用磷酸将水的pH调至4.0。 氰霜唑标样：已知氰霜唑质量分数，≥98.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器， 色谱数据处理机或工作站。 色谱柱：150mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，内装C18、5um填充物（或同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50uL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：出（乙睛：磷酸水溶液）=55：45，经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.2mL/min。 柱温：30℃。 2 NY/T3769—2020 检测波长：280nm。 进样体积：5μL。 保留时间：氰霜唑约8.0min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典 型的氰霜唑原药高效液相色谱图见图2。 说明： 一氰霜唑。 图2氰霜唑原药的高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g)氰霜唑标样于100mL容量瓶中，加人乙睛，超声波振荡5min，冷却至 室温，用乙睛定容至刻度，摇匀，用移液管移取上述溶液10mL于25mL容量瓶中，用乙睛稀释至刻度， 摇勺。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含氰霜唑0.1g（精确至0.0001g)的氰霜唑原药试样于100mL容量瓶中，加入乙睛，超声波振 荡5min，冷却至室温，用乙睛定容至刻度，摇匀，用移液管移取上述溶液10mL于25mL容量瓶中，用乙 睛稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.3测定 小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氰霜唑的峰面积分别进行平均。试样中氰霜唑 的质量分数按式(1)计算。 A2Xm,Xw (1) A,Xm2 式中： 试样中氰霜唑的质量分数，单位为百分号（%）； A2 试样溶液中氰霜唑的峰面积的平均值； m 氰霜唑标样的质量，单位为克（g）； 标样中氰霜唑的质量分数，单位为百分号（%）； Ar 标样溶液中氰霜唑的峰面积的平均值； m2 试样的质量，单位为克（g）。 4.4.5.5允许差 2次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 3 NY/T3769—2020 4.5水分的测定 按GB/T1600—2001中2.1的规定执行。 4.6pH的测定 按GB/T1601的规定执行。 4.7二氯甲烷不溶物的测定 4.7.1试剂与仪器 二氯甲烷。 标准具塞磨口锥形烧瓶：250mL。 回流冷凝管。 玻璃砂芯埚漏斗G3型 锥形抽滤瓶：500mL。 烘箱。 玻璃干燥器。 加热套。 4.7.2测定步骤 将玻璃砂芯坤璃漏 至恒 器中冷却待用。 称取10g样品（精确） 000 氯甲烷 尽量使 支样品溶解。然 后装上回流冷凝器， 在加热 中加热至沸腾保持间流 加热 斗抽滤装置， 在减压条件下尽快 快速通过浦丰学 用60 烧分 3次洗浴 皮璃砂芯 漏斗，将其放入 1110 共箱中主 知后称重 001g)。 4.7.3计算 二氯甲烷不溶 物按式 ..(2) 式中： 二氯甲烧 m3 不溶物 mo 玻璃璃漏 斗的质 m4 试样的质量 单位为 4.7.4允许差 2次平行测定结果相对 应不大 均值作为测定 验收和质量保证期 5.1验收 应符合GB/T1604的规定。 5.2质量保证期 在5℃以下冷藏，氰霜唑原药的质量保证期从生产日期算起为2年。质量保证期内，各项指标均应符 合标准要求。 6 标志、标签、包装、储运 6.1标志、标签、包装 氰霜唑原药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定。氰霜唑原药用清洁、干燥的内衬塑料袋的 编织袋或纸板桶包装，每桶净含量应不大于25kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装， 但应符合GB3796的规定。 4 NY/T3769—2020 6.2 储运 氰霜唑原药包装件应在5℃以下冷藏保存。储运时不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接 触，防止由口鼻吸入。 5