SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1766.2—2006 含脂羊毛中农药残留量的测定 第2部分：有机氯和拟合成除虫菊酯农药 的测定 气相色谱法 Determination of pesticide residues in greasy wool- Part 2:Determination of organochlorines and synthetic pyrethroids pesticide residuesGas chromatography 行业标准信息服务平台 2006-11-15实施 2006-04-25发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1766.2—2006 前 言 SN/T1766《含脂羊毛中农药残留量的测定》共分三个部分： 第1部分：有机磷农药的测定气相色谱法； 第2部分：有机氯和拟合成除虫菊酯农药的测定 气相色谱法； 第3部分：除虫脲和杀铃脲的测定高效液相色谱法。 本部分为SN/T1766的第2部分。 本部分的附录A是资料性附录。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。 本部分起草人：蒋海宁、吴雄英、杨娟、费旭东、唐敏峰、施黎 本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T1766.2—2006 含脂羊毛中农药残留量的测定 第2部分：有机氯和拟合成除虫菊酯农药 的测定气相色谱法 警告：操作过程中使用的某些试剂和设备可能对人体有害，请适当防护。 1范围 SN/T1766的本部分规定了用气相色谱法测定含脂羊毛中α-六六六、六氯苯（HCB）、β六六六、 六六六、六六六、七氯（heptachlor）、艾氏剂（aldrin）、硫丹（α-endosulfan）、P，p-DDE、狄氏剂 （dieldrin）、异狄氏剂（endrin）、硫丹（β-endosulfan）、p，p'-DDD、o，p-DDT、p，p'-DDT、氯氟氰菊酯 （lambda-cyhalothrin）、氯氰菊酯（cypermethrin）、氰戊菊酯（fenvalerate）、溴氰菊酯（deltamethrin）、氟氯 苯菊酯(flumethrin)等有机氯和拟合成除虫菊酯农药多残留的方法。 本部分适用于含脂羊毛中上述15种有机氯和5种拟合成除虫菊酯农药残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过SN/T1766的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其 随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 SN/T0473进出口含脂羊毛检验规程 3方法提要 相萃取柱净化，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪进行色谱分析，采用外标法定量。 行业标准信 4试剂和材料 4.1日 甲醇：农残级。 4.2丙酮：色谱纯。 4.32 乙酸乙酯：色谱纯。 4.4正已烷：色谱纯。 4.5正已烷和乙醚（体积比2：1)的混合溶剂：用色谱纯或分析纯正已烷和分析纯乙醚配制。 4.61 正已烷和乙酸乙酯（体积比95：5）的混合溶剂：用色谱纯正已烷和色谱纯乙酸乙酯配制。 4.7标准物质： α-六六六标准品：纯度≥99.5%； 六氯苯（HCB）标准品：纯度≥99.6%； β六六六标准品：纯度≥98.1%； 一六六六（林丹）标准品：纯度≥99.7%； 六六六标准品：纯度≥98.6%； 一七氯（heptachlor）标准品：纯度≥99.0%； 艾氏剂（aldrin）标准品：纯度≥99.0%； 1 SN/T1766.2—2006 硫丹（α-endosulfan）标准品：纯度≥99.8%； P，-DDE标准品：纯度≥99.6%； 狄氏剂（dieldrin）标准品：纯度≥97.0%； 异狄氏剂（endrin）标准品：纯度≥99.1%； 硫丹（β-endosulfan）标准品：纯度≥99.9%； 一P，p-DDD标准品：纯度98.9%； -0，p-DDT标准品：纯度≥97.0%； P，P-DDT标准品：纯度≥99.6%； 氯氟氰菊酯标准品（lambda-cyhalothrin）：纯度≥98.7%； 氯氰菊酯标准品（cypermethrin）：纯度≥94.85； 氰戊菊酯标准品（fenvalerate）：纯度≥95.9%； 溴氰菊酯标准品（deltamethrin）：纯度≥99.7%； 氟氯苯菊酯标准品（flumethrin）：纯度≥97.8%。 4.8混合标准储备液：将各个有机氯和拟合成除虫菊酯标样用丙酮配置成500uμg/mL的混合标准储 备液，冷藏保存。 4.9混合标准工作液：用丙酮将混合标准储备液（4.8）稀释成0.0μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、 0.2μg/mL、0.3μg/mL、0.4μg/mL、0.5μg/mL六种浓度的系列标准工作溶液。 4.10固相萃取柱：中性氧化铝柱（1000mg）。 4.11固相萃取柱：弗罗里硅土柱（500mg）。 5仪器和设备 5.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器。 5.2色谱柱：5%-二苯基-95%-二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱[30m×0.32mm（内径）×0.25μm]或 同类型柱。 5.3微量注射器：10μL。 5.4索氏提取器：250mL。 5.5旋转蒸发仪。 5.6氮吹仪。 5.7振荡仪。 5.8 间隔10mL刻度离心管。 5.9 冰箱（4℃左右恒温）。 5.10 离心机。 5.11 固相萃取装置。 6测定步骤 6.1提取 随机称取根据SN/T0473取得的样品10g（精确到0.01克）含脂羊毛，将其包在滤纸筒内，置于索 氏提取器（5.4)中，用135mL正已烷十乙醚混合溶剂（4.5）萃取4h，萃取温度为75℃，控制半小时回流 2次～3次，同时称量同等质量样品做回收率。 6.2净化 2