DL / T 996 — 2019 ICS 27.100 F 20 中华人民共和国电力行业标准 DL / T 1979 — 2019 电力用磷酸酯抗燃油中矿物油含量测定法 Determination of mineral oil content in phosphate ester fire -resistant fluid used in power plant 2019-06-04发布 2019-10-01实施 国家能源局 发 布 DL / T 1979 — 2019 I 目 次 前 言 .............................................................................. II 1 范围 ................................................................................ 1 2 规范性引用文件 ...................................................................... 1 3 方法概述 ............................................................................ 1 4 仪器和材料 .......................................................................... 1 5 试验步骤 ............................................................................ 1 6 计算 ................................................................................ 2 7 精密度 .............................................................................. 2 8 报告值 .............................................................................. 3 DL / T 1979 — 2019 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由全国电气化学标准化技术委员会归口。 本标准主要起草单位：西安热工研究院有限公司。 本标准参加单位： 国网陕西省电力公司电力科学研究院、国网安徽省电力公司电力科学研究院、国网 江苏省电力公司电力科学研究院、广东电网有限责任公司电力科学研究院。 本标准主要起草人：肖秀媛、朱红梅、王笑微、祁炯、邵伟、朱洪斌、宋玉梅、钱艺华。 本标准为首次发布。 本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化中心（北京市白广路二条一号， 100761）。 DL / T 1979 — 2019 1 电力用磷酸酯抗燃油中矿物 油含量测定法 1 范围 本标准规定了电 力用磷酸酯抗燃油中矿物油含量测定的方法概述、仪器材料、试验步 骤、计算等。 本标准适用于电力用磷酸酯抗燃油中矿物油含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适 用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法概述 将一定量的样品加碱液使磷酸酯完全皂化，用石油醚萃取样品中的矿物油，将萃取液转 移至已恒重的烧杯中，蒸出石油醚后再次称量烧杯和其中的矿物油的总重，两次称重的差值 即为样品中矿物油的含量，结果用质量百分数表示。 4 仪器和材料 4.1 氢氧化钾：分析纯。 4.2 石油醚：分析纯，沸程为 60℃～90℃。 4.3 水：试验用水应符合 GB/T 6682 规定的三级水要求。 4.4 烧瓶：500mL。 4.5 烧杯：150mL。 4.6 量筒：50mL。 4.7 分液漏斗：250mL 。 4.8 球形或直形回流冷凝器：长约 300mm。 4.9 电热板：可调式，工作温度不超过 100℃。 4.10 电热套：可调式，5 00mL，最高使用温度 380℃。 4.11 干燥器 4.12 天平：感量 0.1g、0.1mg。 DL / T 1979 — 2019 2 4.13 沸石:瓷管或玻璃珠。 5 试验步骤 5.1 在清洁的烧瓶中称取样品 10g±0.1g（准确至 0.1g）,记为 m1。 5.2 在盛有样品的烧瓶中加入氢氧化钾 10g，并用量筒量取试验用水 40mL加入其中，然后 加入少量沸石，防止爆沸。将该烧瓶放入电热套中。 5.3 装好回流冷凝器，开启电热套，加热回流至少 1h，直至烧瓶中的回流液变得澄清为止 。 5.4 冷却至室温后，用 50mL试验用水冲洗回流冷凝器，使冲洗液流回烧瓶中。 5.5 拆下回流冷凝器。 5.6 将烧瓶中的回流液完全转入 250mL分液漏斗中。 5.7 用50mL石油醚分三次冲洗烧瓶，将冲洗液依次倒入分液漏斗中。 5.8 将分液漏斗中的液体摇匀、静置，每隔 30s放气一次。 5.9 待分液漏斗中的液体完全分离后，排出下层水溶液。 5.10 将上层石油醚萃取液移至 150mL烧杯中，静置 5min。 5.11 取另一个清洁干燥的 150mL烧杯，用天平对其进行称重（ 准确至0.0001g），记为 m3。 5.12 将石油醚萃取液倒入经过称重的烧杯中，应防止残留的水溶液进入烧杯中。 5.13 在通风橱中将盛有石油醚萃取液的烧杯放在电热板上或可调式电热套中， 应注意不要 爆沸，待烧杯中的石油醚蒸发干净后，放在干燥器中冷却至室温后称重（准确至 0.0001g）， 记为 m2。 6 计算 按下列公式计算样品中矿物油含量： %100 13 2×−=mmmX 式中：X—样品中的矿物油含量，% 。 m1—样品的质量，g 。 m2—盛有石油醚萃取液的烧杯经加热将其中的石油醚蒸发干净后烧杯的质量，g 。 m3—清洁干燥的 150mL烧杯的质量，g 。 7 精密度 7.1 重复性 同一实验室两次平行测定结果的差值不应超过下列允许值： 矿物油含量/% 允许差值 /% ＜1.0 0.04 DL / T 1979 — 2019 3 1.0～4.0 0.14 ＞4.0 0.40 7.2 再现性 由两个实验室提出的两个结果的差值不应超过下列允许值： 矿物油含量/% 允许差值 /% ＜1.0 0.20 1.0～4.0 0.47 ＞4.0 0.86 8 报告值 取两次满足重复性要求的测试结果的算术平均值作为报告值，保留小数点后两位数字。