ICS59.100.20 Q36 中华人民共和国国家标准 GB/T31292—2014 碳纤维 碳含量的测定 燃烧吸收法 Carbonfibre—Determinationofcarboncontent— Combustionabsorptionmethod 2014-12-05发布 2015-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国玻璃纤维标准化技术委员会(SAC/TC245)归口。 本标准起草单位:南京玻璃纤维研究设计院有限公司、广州金发碳纤维新材料发展有限公司、国家 玻璃纤维产品质量监督检验中心。 本标准参加起草单位:威海拓展纤维有限公司。 本标准主要起草人:李勇、王玉梅、陈尚、杨勇、周琴、王玲、廖兵、李志鹏。 ⅠGB/T31292—2014 碳纤维 碳含量的测定 燃烧吸收法 1 范围 本标准规定了燃烧吸收法测定碳纤维中碳含量的方法。 本标准适用于碳纤维丝束、长丝、短纤维、机织物、编织物和针织物等碳纤维及制品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T14599 纯氧、高纯氧和超纯氧 GB/T29761 碳纤维 浸润剂含量的测定 3 原理 碳在氧气中燃烧生成二氧化碳,用吸收剂吸收所产生的二氧化碳,由吸收剂的增量计算碳的质量 分数。 4 试样制备 4.1 试样预处理 碳纤维应按GB/T29761的规定除去碳纤维的浸润剂。必要时用蒸馏水清洗后于105℃~110℃ 烘干,置于干燥器中冷却至室温备用。 4.2 试样粉碎 将样品剪成小于0.5mm的小段或用玛瑙研钵研磨至0.5mm以下,不少于1g,混匀。将粉碎的试 样放入称量瓶中,于105℃~110℃烘箱中烘干至恒重,置于干燥器中备用。 5 试剂与材料 5.1 铬酸铅,分析纯,将铬酸铅放入烧杯中,用蒸馏水调成糊状,放入烘箱,80℃保持0.5h,制成直径为 1cm的球体,置于马弗炉中,在600℃下灼烧1h,取出,冷却。 5.2 线状氧化铜,分析纯,长约5mm。 5.3 银丝卷,高纯,丝直径约0.2mm,将其卷成长度约30mm,直径约22mm的实心圆柱体。 5.4 铜丝卷,高纯,取125目的铜网,将其卷成长度约30mm,直径约22mm的实心圆柱体。 5.5 碱石棉,分析纯。 5.6 粒状二氧化锰,分析纯,取粒度0.5mm~2mm,在150℃±3℃下干燥2h~3h。 5.7 三氧化钨,分析纯。 5.8 钠石灰,分析纯,使用前在105℃~110℃下干燥不小于1h。 1GB/T31292—2014 5.9 无水氯化钙,分析纯。 5.10 硫酸,分析纯。 5.11 纯氧,符合GB/T14599的规定。 5.12 燃烧舟,素瓷或石英制成,内槽宽不小于10mm,长不小于90mm,壁厚2mm。 6 仪器 6.1 碳含量测定仪 6.1.1 碳含量测定仪由氧气净化系统、燃烧系统、二氧化碳吸收系统三个部分组成,结构如图1所示。 说明: Ⅰ———氧气净化系统; Ⅱ———燃烧系统; Ⅲ———二氧化碳吸收系统; 1———气体干燥塔; 2———流量计; 3———硅橡胶塞; 4———铜丝卷; 5———燃烧舟; 6———燃烧管;7———线性氧化铜; 8———铬酸铅; 9———银丝卷; 10———吸水U形管; 11———除氮U形管; 12———吸收二氧化碳U形管; 13———空U形管; 14———气泡计; 15———三节炉及控温装置。 图1 碳含量测定仪示意图 6.1.2 氧气净化系统(以下简称净化系统),由以下两部分组成: a) 气体干燥塔,见图1中A和B。A上半部分装无水氯化钙,下半部分装碱石棉;B装无水氯 化钙; b)流量计,最大流量150mL/min。 6.1.3 燃烧系统,由带有控温装置的三节炉和燃烧管组成: a) 控温三节炉,炉膛直径40mm,第一节长230mm,可加热到(850±10)℃,可沿水平方向移动; 第二节长330mm~350mm,可加热到(800±10)℃;第三节长130mm~150mm,可加热到 (600±10)℃; b)燃烧管,不锈钢管或石英管,长约800mm,内径20mm~22mm,壁厚约2mm,两端附有硅橡 2GB/T31292—2014 胶塞密封。 6.1.4 二氧化碳吸收系统(以下简称吸收系统),由数个硅橡胶管串联的U形管组成: a) 除水U形管,形状及尺寸见图2,内装无水氯化钙; b)除氮U形管,形状及尺寸见图3,前2/3装粒状二氧化锰,后1/3装无水氯化钙; c)吸收二氧化碳U形管,由两个相同的U形管串联,形状及尺寸见图4。每个U形管前2/3装 钠石灰,后1/3装无水氯化钙; d)空U形管,形状和尺寸与吸收二氧化碳U形管相同,详见图5,空置; e)气泡计:容量约10mL,内装浓硫酸。 图2 除水U形管 图3 除氮U形管 图4 吸收二氧化碳U形管 图5 空U形管 6.2 分析天平 精确到0.1mg,最大称样量不小于200g。 3GB/T31292—2014 7 试验准备 7.1 净化系统和吸收系统的充填和连接 在净化系统和吸收系统各组成部分的容器中装入相应的试剂,接口处涂少量真空硅脂,分别称取两 个二氧化碳吸收U形管质量,精确至0.1mg,记为m10和m20。按图1所示顺序连接。 7.2 燃烧管的填充 从燃烧管出气口端起,空50mm,依次充填30mm银丝卷,30mm铜丝卷,130mm~150mm铬酸 铅,30mm铜丝卷,330mm~350mm线状氧化铜,30mm铜丝卷,空310mm,再填充100mm铜丝 卷。两端用插有玻璃管的硅橡胶塞封堵,用硅橡胶管分别与净化系统和吸收系统连接。燃烧管填充示 意图见图6。 单位为毫米 说明: 1、2、4、6———铜丝卷; 3———线状氧化铜; 5 ———铬酸铅; 7———银丝卷。 图6 燃烧管填充示意图 7.3 气密性检查 按图1所示将净化系统、燃烧系统和吸收系统连接,将整个装置中所有的旋塞阀打开,接通氧气,调 节氧气流量为120mL/min。关闭吸收系统中的空U形管旋塞阀,若氧气流量降至20mL/min以下, 则认为整个系统气密性可靠;否则,应逐个检查整个装置的各个连接处、旋塞阀,直至查出漏气处,予以 解决。 8 试验步骤 8.1 试验次数 同一试样,至少独立测定两次。 8.2 空白试验 8.2.1 各节炉的位置如图6所示,通电升温,打开装置中所有的旋塞阀,接通氧气,调节流量为 120mL/min,试验过程中始终保持此流量。 8.2.2 在升温过程中将第一节炉在燃烧管上可移动的部位轮流保持数分钟。待燃烧系统中各节炉的 4GB/T31292—2014 温度达到6.1.2中所述的温度后,将第一节炉移至初始位置。 8.2.3 称取0.20g三氧化钨置于燃烧舟中,打开燃烧管进气口的硅橡胶塞,取出铜丝卷,将燃烧舟推至 第一节炉入口处,放入铜丝卷,塞紧硅橡胶塞,移动第一节炉,使燃烧舟位于炉子中心,20min后将第一 节炉移回原位。 8.2.4 2min后关闭吸收系统所有的旋塞阀,取下两个吸收二氧化碳U形管,用绒布擦净,置于密封容 器内,10min后分别称量,精确至0.1mg。若第二个吸收二氧化碳U形管质量增加超过0.050g,应更 换第一个U形管中的二氧化碳吸附剂。 8.2.5 重复8.2.3和8.2.4的步骤,直至两个吸收二氧化碳U形管质量变化不超过0.0005g,最后一次 称量的吸收二氧化碳U形管质量即为空白值,记为m11和m21。 注:空气湿度大时,U型管的质量波动较大,可置于装有硅胶的密闭容器内。 8.3 样品测试 8.3.1 紧接空白试验,将各节炉温稳定至6.1.2中所述的温度。 8.3.2 称取0.1g试样,精确至0.1mg,置于灼烧过的燃烧舟中,再称取0.20g三氧化钨,均匀覆盖在试 样上。 8.3.3 打开硅橡胶塞,取出铜丝卷,迅速将燃烧舟放入燃烧管中,使其前端刚好在第一节炉炉口,再放 入铜丝卷,塞上硅橡胶塞,保持氧气流量为120mL/min。 8.3.4 2min后向净化系统移动第一节炉,使燃烧舟一半进入炉子;3min后,移动炉体,使燃烧舟全部 进入炉子;再过2min后,使燃烧舟位于第一节炉中央,保温20min后,再将第一节炉移回原位。 8.3.5 2min后关闭吸收系统所有的旋塞阀,取下两个吸收二氧化碳U形管,用绒布擦净,置于密封容 器内,10min后分别称量,精确至0.1mg。记为m12和m22。 8.4 结果计算 碳纤维中的碳含量按式(1)计算: C=0.2729×(m12+m22-m11-m21) m×100……………………(1) 式中: C ———碳纤维中碳含量,%; m11、m21———试验前吸收二氧化碳U形管的质量,单位为克(g); m12、m22———试验结束后吸收二氧化碳U形管的质量,单位为克(g); m ———试样质量,单位为克(g); 0.2729———二氧化碳换算成碳的系数。 取两次试验结果的算术平均值作为测试结果,结果保留至小数点后两位。 9 精密度 重复性限为0.50%。由于缺少不同实验室间的数据,暂不给出本方法的再现性限。 10 试验报告 试验报告应包括以下内容: a) 样品标识、状态等; b)使用的标准; 5GB/T31292—2014 c)分析结果及表示; d)测定观察到的异