ICS17.040.01 J04 中华人民共和国国家标准 GB/T31225—2014 椭 圆偏振仪测量硅表面上二氧化硅 薄层厚度的方法 TestmethodforthethicknessofsiliconoxideonSisubstratebyellipsometer 2014-09-30发布 2015-04-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国科学院提出。 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC/TC279)归口。 本标准起草单位:上海交通大学、纳米技术及应用国家工程研究中心。 本标准主要起草人:金承钰、李威、梁齐、路庆华、何丹农、张冰。 ⅠGB/T31225—2014 引 言 现有椭圆偏振术测量薄膜样品厚度的普适、通用仪器多为变角度变波长的光谱型椭圆偏振仪,相对 于定波长定角度的消光法椭偏测量,可以获得更多的椭偏信息用于模型拟合,以获取精准的薄膜厚度结 果;此外,由于可溯源标准物质为硅表面二氧化硅薄层的原因,本标准规定了使用连续变波长、变角度的 光谱型椭圆偏振仪测量硅表面二氧化硅薄层厚度的方法。 ⅡGB/T31225—2014 椭圆偏振仪测量硅表面上二氧化硅 薄层厚度的方法 1 范围 本标准给出了使用连续变波长、变角度的光谱型椭圆偏振仪测量硅表面上二氧化硅薄层厚度的 方法。 本标准适用于测试硅基底上厚度均匀、各向同性、10nm~1000nm厚的二氧化硅薄层厚度,其他 对测试波长处不透光的基底上单层介电薄膜样品厚度测量可以参考此方法。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 JJF1059.1—2012 测量不确定度评定与表示 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 椭圆偏振术 ellipsometer 利用偏振光束在界面和薄膜上反射或透射时出现的偏振态的变化,研究两媒质间界面或薄膜中发 生的现象及其特性的一种光学方法。 3.2 菲涅耳反射定律 fresnellawofreflection 当自然光入射到分界面时,可分解为相互垂直的两个大小相等的平面偏振光,以s表示垂直入射 面,p表示平行入射面,且s分量和p分量的振动是相互独立的。 3.3 线偏振光 linearlypolarizedlight 光矢量只沿某一方向振动,即光在传播过程中电矢量的振动只限于某一确定平面内,又称平面偏 振光。 3.4 椭圆偏振光 ellipticalpolarizedlight 两列频率相同、振动方向互相垂直且沿同一方向传播的线偏振光的合成,其电矢量的端点在波面内 描绘的轨迹为一椭圆。 4 工作原理 椭圆偏振术可用薄膜的椭圆函数ρ表示薄膜反射形成椭偏偏振光的特性,可表示为式(1)和式(2): 1GB/T31225—2014 Ep Eé ëêêù ûúú sout =Rp 0 0Ré ëêêù ûúú sEp Eé ëêêù ûúú sin ……………………(1) ρ=tan(Ψ)ejΔ=Rp Rs=rp rsej(δp-δs)……………………(2) 式中: Ep———p偏振的电场强度分量; Es———s偏振的电场强度分量; Rp———p偏振分量的总反射系数; Rs———s偏振分量的总反射系数; ρ———椭圆函数; Ψ———由于反射、与入射平面平行和相垂直的电矢量振动的振幅的微分变化; Δ———由于反射、与入射平面平行和相垂直的电矢量振动的相位的微分变化; j———虚数单位; rp———p偏振分量的费涅耳反射系数; rs———s偏振分量的费涅耳反射系数; δp———p偏振的相位差; δs———s偏振的相位差。 由于椭圆函数是环境折射率、薄膜膜层折射率、薄膜厚度、衬底折射率、入射光波长、入射角的函数, 可表示为式(3): ρ=tan(Ψ)ejΔ=ρ(n1,n2,d,φ,n3,λ) ……………………(3) 式中: ρ———椭圆函数; Ψ———由于反射、与入射平面平行和相垂直的电矢量振动的振幅的微分变化; Δ———由于反射、与入射平面平行和相垂直的电矢量振动的相位的微分变化; j———虚数单位; n1———环境折射率; n2———薄膜膜层折射率; d———薄膜厚度; φ———入射角; n3———衬底折射率; λ———入射光波长。 一般情况下,在入射光波长、入射角、环境折射率、衬底折射率确定的条件下,椭圆函数只是薄膜厚 度和薄膜膜层折射率的函数。 5 环境条件 5.1 环境温度 环境温度应在20℃±5℃范围内。 5.2 相对湿度 相对湿度应不大于60%。 5.3 光源、电源和其他环境要求 无直射强光源、清洁无尘、无振动、无腐蚀性气体;有良好的独立地线,供电电压、频率及电源稳定性 2GB/T31225—2014 应符合仪器的要求。 6 样品处理 样品表面存在的水膜或空气中少量吸附物将影响椭圆偏振仪校准、自检、测量和数据拟合,需在测 量前进行样品前处理。将样品在梯度酒精由高浓度向低浓度逐步渐次各浸泡20min去油,最后在去离 子水中浸泡20min。取出氮气吹干待用。 7 测量仪器与设备 本标准适用于光源为光谱波长和入射角度连续可调的椭圆偏振仪。光谱分辨率应优于0.5nm,且 光束直径不大于1mm,仪器应保证光源有良好的散热排风,性能稳定。 8 仪器的校准 8.1 定期校准 选择硅表面二氧化硅薄层的标准样品定期进行校准,推荐为一年校准一次。新仪器开始使用前需 校准一次,在仪器修理或增加硬件和软件后要进行校准。 8.2 开机自检 每次开机后,应选择软件中的自检程序进行自检,以保证测试的稳定性。 9 测量步骤 仪器通电预热30min,使光源光强稳定。打开软件窗口使仪器初始化,并用仪器合适样品进行自 检。将待测样品置于样品台上,分别调节X、Y、Z方向轴,使入射光经样品后的反射光落在接收器接收 口中央。设置光波的波长范围,并设定连续可调波长步进的步长小不大于5nm;入射角度选择范围: 70°~80°,推荐选用70°和75°;初始测量设置均以仪器默认值为准。对样品进行至少6次的重复测量, 每次测量时要取出样品重新安装和设置,应及时储存测试结果。 10 数据处理 10.1 模型选择和最小均方差 Si和SiO2选择软件中数据库内合适模型或标准数据建立拟合模型,其中基底Si厚度默认为 1mm,将模型产生数据与测试结果比较,当峰位、峰数相符后开始拟合,拟合完成后得到二氧化硅薄层 的厚度与相对应的最小均方差。拟合结果受最小均方差因素影响,具体见附录A。 10.2 二氧化硅薄层厚度和标准偏差 记录每次测量的椭圆偏振参数Ψ和Δ,并按10.1进行数据拟合得到二氧化硅薄层的厚度t,单位 为纳米。标准偏差s可按式(4)求得: s=∑n i=1(ti-췍t)2 n(n-1)……………………(4) 3GB/T31225—2014 其中: 췍t=1 n∑n i=1ti ……………………(5) 式中: n———测量次数,n应大于6; ti———第i(i=1,2,…,n)次测量的二氧化硅薄层厚度,单位为纳米(nm)。 10.3 重复性和重现性 参照JJF1059.1—2012中对重复性和重现性进行定义。 对重复性描述,可用式(4)所定义的单次实验标准差计算测试的重复性,如有m组测试,重复性sp 可按式(6)计算,本测试重复性应不大于0.2。 sp=∑m j=1s2 j m……………………(6) 式中: m———测试组数; sj———第j(j=1,2,…,m)次测量的实验标准偏差。 对重现性描述,对于不同仪器、不同实验室、不同测试人员在上述实验条件下进行重现性研究,用式 (7)计算,本测试重现性应不大于2%。 重现性=췍tmax-췍tmin 1 2(췍tmax+췍tmin)……………(7) 式中: 췍tmax———平均厚度最大值; 췍tmin———平均厚度最小值。 11 测试报告 报告内容应包括以下信息: ———测试日期; ———测试者; ———测试环境,包括温度、湿度; ———样本标识,包括样本名称、详细描述; ———所用仪器类型、品牌、型号和序列号; ———测试条件,包括波长范围、步进步长、入射角度、测试次数; ———模型选择,包括模型来源、最小均方差; ———测试结果列表,包括厚度、平均标准偏差。 4GB/T31225—2014 附 录 A (规范性附录) 最小均方差规定 A.1 最小均方差定义 由于椭圆偏振仪测量参数与样品的厚度、折射率、入射角、测量波长相关,彼此之间存在相关性,应 给出拟合参量与实验参量间最小均方差(MSE),当MSE达到最小时方可认为拟合成功,式(A.1)计算 求得MSE: MSE=min∑n i=1(Ψmod i-Ψexp i σexp Ψ,i)2+(Δmod i-Δexp i σexp Δ,i)é ëêêù ûúú2…………(A.1) 式中: Ψmod i———第i次椭圆偏振仪参数Ψ拟合值; Ψexp i———第i次椭圆偏振仪参数Ψ实验值; Δmod i———第i次椭圆偏振仪参数Ψ拟合值; Δexp i———第i次椭圆偏振仪参数Ψ实验值; σexp Ψ,i———第i次椭圆偏振仪参数Ψ实验值的标准偏差; σexp Δ,i———第i次椭圆偏振仪参数Δ实验值的标准偏差。 A.2 最小均方差范围 按上述定义,标准样品厚度标称值为10nm~50nm的样品,MSE应不大于5;标准样品厚度标称 值