ICS75.160.10 H32 中华人民共和国国家标准 GB/T2001—2013 代替GB/T2001—1991 焦 炭工业分析测定方法 Coke—Determinationofproximateanalysis 2013-12-17发布 2014-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅰ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 水分的测定 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 灰分的测定 3 ……………………………………………………………………………………………… 5 焦炭挥发分的测定 6 ……………………………………………………………………………………… 6 焦炭固定碳的计算 8 ……………………………………………………………………………………… 7 自动工业分析仪测定方法 8 ……………………………………………………………………………… 8 试验报告 8 ………………………………………………………………………………………………… 附录A(规范性附录) 自动工业分析仪测定方法 10 ………………………………………………………GB/T2001—2013 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T2001—1991《焦炭工业分析测定方法》,与GB/T2001—1991相比主要变化 如下: ———增加了前言部分; ———标准格式进行了修改,结构做了调整; ———标准中的术语和定义适当修改; ———在规范性引用文件中删除了GB/T9977《焦化产品术语》和YB/T5155《焦化产品测定方法通 则》; ———在3.2原理中,增加了“置于预先鼓风的干燥箱中”; ———在3.4.2浅盘中增加了“耐热、耐腐蚀材料,其规格应能容纳500g样品,且单位面积负荷不超 过1g/cm2,浅盘深约20mm”; ———在3.4仪器设备中,将试验所用工业天平的感量改为0.1g;在3.6.1中,全水分的测定步骤中 将称样量改为(500±10)g,精确到0.1g; ———在3.6.2空气干燥基水分的测定方法中,在试验步骤中增加了预先鼓风和在一直鼓风的条件 下干燥; ———在3.6.2.1、4.6.1.1、4.6.2.1中将称准至0.0002g改为精确到0.0001g; ———将标准中的“称准至”均改为“精确到”; ———在3.6.2.2、4.4.2和5.5.2中分别增加了注; ———在4.4.1和5.3.2中增加了“热电偶至少每年校准一次”; ———增加了4.4.6耐热瓷板或石棉板; ———在4.6.1.1中增加了“均匀地铺平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.10g”; ———在5.3.1中增加了“挥发分坩埚和坩埚盖配合要严密,坩埚盖的选择要使盖与坩埚的垂直向间 隙不超过0.5mm,坩埚和坩埚盖应该同一编号配套使用,不允许混用”; ———将5.5.1中的“注”列入5.5.1中; ———增加了5.6.2焦炭的干基挥发分的计算; ———增加了6.2焦炭的干基固定碳的计算; ———增加了7自动工业分析仪测定方法,详见附录A; ———增加“试验报告”一章。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国煤化工标准化技术委员会炼焦化学分技术委员会(TC469/SC3)归口。 本标准起草单位:中钢集团鞍山热能研究院有限公司、湖南三德科技发展有限公司、冶金工业信息 标准研究院。 本标准主要起草人:王雄、王伟、梁东、孙伟、郭法清、仇金辉、郑景须、吴汉炯、张进莺。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T2001—1991; ———GB2001—1980、GB2002—1980、GB2003—1980、GB2004—1980。 ⅠGB/T2001—2013 焦炭工业分析测定方法 警告:本标准的使用可能涉及到某些危险的材料、操作和设备,但并未对与此有关的所有安全问题 都提出建议。用户在使用本标准之前有责任采用适当的安全和保护措施,并保证符合国家有关法规规 定的条件。 1 范围 本标准规定了焦炭全水分、空气干燥基水分、灰分、挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。 本标准适用于焦炭全水分、空气干燥基水分、灰分、挥发分的测定和固定碳的计算。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T1997 焦炭试样的采取和制备 3 水分的测定 3.1 通则 本章规定了焦炭的全水分和空气干燥基水分的测定方法。 3.2 原理 称取一定质量的焦炭试样,置于预先鼓风的干燥箱中,在一定的温度下干燥至质量恒定,以焦炭试 样的质量损失计算出水分的质量分数(%)。 3.3 试剂 3.3.1 变色硅胶:工业用品。 3.3.2 无水氯化钙:化学纯,粒状。 3.4 仪器设备 3.4.1 干燥箱:带有自动控温和鼓风装置,并能保持温度在170℃~180℃和105℃~110℃范围内。 3.4.2 浅盘:由镀锌铁板或铝板等耐热、耐腐蚀材料制成,其规格应能容纳500g样品,且单位面积负荷 不超过1g/cm2,浅盘深约20mm。 3.4.3 玻璃称量瓶:带有严密的磨口盖,形状和尺寸见图1。 1GB/T2001—2013 单位为毫米 图1 玻璃称量瓶 3.4.4 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 3.4.5 分析天平:感量0.0001g。 3.4.6 工业天平:感量0.1g。 3.5 试样的采取和制备 试样的采取和制备按GB/T1997中规定进行。 3.6 试验步骤 3.6.1 全水分的测定 3.6.1.1 用已知质量的干燥、清洁的浅盘(见3.4.2)称取粒度小于13mm的焦炭试样(500±10)g,精确 到0.1g,平摊在浅盘中。 3.6.1.2 将装有试样的浅盘放入预先鼓风并已加热到170℃~180℃的干燥箱中(见3.4.1)。在鼓风条 件下,干燥1h。 3.6.1.3 将浅盘取出,冷却5min,称量,精确到0.1g。 3.6.1.4 进行检查性干燥,每次10min,直到连续两次试样的质量差不超过1g或质量增加时为止。计 算时取最后一次的质量,若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。 3.6.2 空气干燥基水分的测定 3.6.2.1 在预先干燥已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的分析试样1g±0.05g,精确到 0.0001g,平摊在称量瓶中。 3.6.2.2 将盛有试样的称量瓶开盖放入预先鼓风并已加热到105℃~110℃干燥箱中。在一直鼓风的 条件下,干燥1h。 注:预先鼓风是为了使干燥箱内温度均匀,可将装有试样的称量瓶放入干燥箱前3min~5min就开始鼓风。 3.6.2.3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。 3.6.2.4 进行检查性干燥,每次15min,直到连续两次干燥试样的质量差不超过0.001g或质量增加时 为止,计算时取最后一次的质量,若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。 3.7 结果的计算 3.7.1 全水分按式(1)计算: Mt=m-m1 m×100% …………………………(1) 2GB/T2001—2013 式中: Mt———焦炭试样全水分的质量分数,%; m———干燥前焦炭试样的质量,单位为克(g); m1———干燥后焦炭试样的质量,单位为克(g)。 3.7.2 焦炭的空气干燥基水分按式(2)计算: Mad=m2-m3 m2×100% …………………………(2) 式中: Mad———空气干燥基水分的质量分数,%; m2———称取的空气干燥基焦炭试样的质量,单位为克(g); m3———干燥后焦炭试样的质量,单位为克(g)。 3.7.3 试验结果取两次试验结果的算术平均值。 3.7.4 精密度:水分测定的重复性,不得超过表1的规定值。 表1 % 全水分的质量分数(Mt)水分范围 重复性 <5.00 0.4 5.00≤Mt≤10.00 0.6 >10.00 0.8 空气干燥基水分的质量分数(Mad) — 0.20 4 灰分的测定 4.1 通则 本章规定了两种测定焦炭灰分的方法———方法一和方法二。方法一为仲裁法。 4.2 原理 称取一定质量的焦炭试样,逐渐送入预先升至(815±10)℃的马弗炉中灰化并灼烧到质量恒定,以 残留物的质量占焦炭试样质量的质量分数作为焦炭的灰分含量。 4.3 试剂 4.3.1 变色硅胶:工业用品。 4.3.2 无水氯化钙:化学纯,粒状。 4.4 仪器和设备 4.4.1 马弗炉:带有测温和控温装置,能保持温度在815℃±10℃。炉膛具有足够的恒温区,炉后壁的 上部带有直径25mm~30mm、高400mm的烟囱,下部带有插入热电偶的小孔,孔的位置距炉膛底部 20mm~30mm,使插入热电偶的热接点位于恒温区的中间,炉门上有一直径为20mm的通气小孔,见 图2。 马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每半年测定一次。热电偶至少每年校准一次。 3GB/T2001—2013 单位为毫米 说明: 1———烟囱; 2———炉后小门; 3———接线柱; 4———烟道瓷管; 5———热电偶瓷管; 6———隔层