书 书 书犐犆犛 １３ ． ３１０ 犃 ９２ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １９２６７ ． ６ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１９２６７．６ — ２００３ 刑事技术微量物证的理化检验 第 ６ 部分 ： 扫描电子显微镜 ／ 犡 射线 能谱法 犘犺狔狊犻犮犪犾犪狀犱犮犺犲犿犻犮犪犾犲狓犪犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋狉犪犮犲犲狏犻犱犲狀犮犲犻狀犳狅狉犲狀狊犻犮狊犮犻犲狀犮犲狊 — 犘犪狉狋 ６ ： 犛犮犪狀狀犻狀犵犲犾犲犮狋狉狅狀犿犻犮狉狅狊犮狅狆犲 ／ 犡狉犪狔犲狀犲狉犵狔犱犻狊狆犲狉狊犻狏犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２００８  ０８  １４ 发布 ２００９  ０３  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１９２６７ 《 刑事技术微量物证的理化检验 》 分为 １２ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 红外吸收光谱法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 紫外  可见吸收光谱法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 分子荧光光谱法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 原子发射光谱法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 原子吸收光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 扫描电子显微镜 ／ Ｘ 射线能谱法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 气相色谱  质谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 显微分光光度法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 薄层色谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 气相色谱法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 高效液相色谱法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 热分析法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１９２６７ 的第 ６ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１９２６７．６ — ２００３ 《 刑事技术微量物证的理化检验 　 第 ６ 部分 ： 扫描电子显微 镜法 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１９２６７．６ — ２００３ 相比主要变化有 ： ——— 标准名称采用 “ 扫描电子显微镜 ／ Ｘ 射线能谱法 ”； ——— 增加了环境电子显微镜的术语 （ 本部分的 ３．２ 、 ３．１８ ）； ——— 增加了环境电子显微镜的原理部分 （ 本部分的 ４．１ ）； ——— 仪器的组成 、 指标作了必要的变动 （ 本部分和 ＧＢ ／ Ｔ１９２６７．６ — ２００３ 的第 ５ 章 ）； ——— 修改了样品的制备的内容 （ 本部分的 ６．４．１ 、 ６．４．２ ， ＧＢ ／ Ｔ１９２６７．６ — ２００３ 的 ６．３ 、 ６．４ ）； ——— 增加了工作距离内容的描述 （ 本部分的 ７．２．４ ）； ——— 修改了样品分析的内容 （ 本部分和 ＧＢ ／ Ｔ１９２６７．６ — ２００３ 的 ７．３ ）。 本部分由中华人民共和国公安部提出 。 本部分由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验标准化分技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１７９ ／ ＳＣ４ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 上海市公安局物证鉴定中心 。 本部分主要起草人 ： 丁敏菊 、 邵致远 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１９２６７．６ — ２００３ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １９２６７ ． ６ — ２００８ 刑事技术微量物证的理化检验 第 ６ 部分 ： 扫描电子显微镜 ／ 犡 射线 能谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１９２６７ 的本部分规定了扫描电子显微镜和与 Ｘ 射线能谱仪联用的检验方法 。 本部分适用于刑事技术领域中的微量物证的理化检验 ， 其他领域亦可参照使用 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ１９２６７ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ１３９６６ 　 分析仪器术语 ３ 　 术语和定义 ＧＢ ／ Ｔ１３９６６ 中确立的以及下列术语和定义适用于本部分 。 ３ ． １ 扫描电子显微镜法 　 狊犮犪狀狀犻狀犵犲犾犲犮狋狉狅狀犿犻犮狉狅狊犮狅狆狔 （ 犛犈犕 ） 由电子枪发射并经电磁透镜聚焦的电子束在扫描线圈的磁场作用下 ， 在样品表面按一定的时间 、 空 间顺序作光栅扫描 （ 也称逐点扫描 ）， 由探测器接收样品中激发的二次电子等信号 ， 再经光电转换 ， 在显 示器上观察到反映样品表面貌似的电子图的方法 。 ３ ． ２ 环境扫描电子显微镜法 　 犲狀狏犻狉狅狀犿犲狀狋犪犾狊犮犪狀狀犻狀犵犲犾犲犮狋狉狅狀犿犻犮狉狅狊犮狅狆狔 （ 犈犛犈犕 ） 环境扫描电镜是近年发展起来的新型扫描电镜 。 常规扫描电镜样品室真空度必须优于 １０ －３ Ｐａ ， 非 导体及含水样品需要表面镀导电层 ， 而 ＥＳＥＭ 的样品室通入气体处于低真空的 “ 环境 ” 状态 （ 气压可达 到 ２６００Ｐａ ）， 根据气体电离及放大原理 ， 非导体及含水样品可以不经表面导电处理就能直接观察 。 ３ ． ３ 犡 射线能谱法 　 犲狀犲狉犵狔犱犻狊狆犲狉狊犻狏犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 （ 犈犇犛 ） 用具有一定能量和强度的粒子束轰击试样物质 ， 根据试样物质被激发的粒子能量和强度 ， 或被试样 物质反射的粒子能量和强度的关系图 （ 称为能谱 ） 实现对试样的非破坏性元素分析 、 结构分析和表面物 化特性分析的方法 。 ３ ． ４ 扫描电子显微镜 ／ 犡 射线能谱法 　 狊犮犪狀狀犻狀犵犲犾犲犮狋狉狅狀犿犻犮狉狅狊犮狅狆犲 ／ 犲狀犲狉犵狔犱犻狊狆犲狉狊犻狏犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 （ 犛犈犕 ／ 犈犇犛 ） 微束电子轰击试样 ， 激发试样微区的各元素特征 Ｘ 射线 ， 探测系统显示出该微区各元素特征的 Ｘ 射线能量和强度的关系图 （ 称能谱 ） 以及它们在试样表面的分布图 。 １ 犌犅 ／ 犜 １９２６７ ． ６ — ２００８ ３ ． ５ 二次电子 　 狊犲犮狅狀犱犪狉狔犲犾犲犮狋狉狅狀狊 样品中原子的外层电子受入射电子的激发而发射到样品以外的非弹性散射电子 。 通常它的能量较 低 ， 而且它的产生区域较小 。 ３ ． ６ 二次电子成像 　 狊犲犮狅狀犱犪狉狔犲犾犲犮狋狉狅狀犻犿犪犵犲 二次电子被检测器接受后成像 ， 它是扫描电镜的成像功能 ， 产生区域的深度为几个到几十个纳米 ， 所以是研究样品表面形貌的最有用的工具 。 ３ ． ７ 背散射电子 　 犫犪犮犽狊犮犪狋狋犲狉犲犱犲犾犲犮狋狉狅狀狊 背散射电子是入射电子在样品中受到原子核的卢瑟福散射而成大角度反射的电子 ， 这种电子是入 射电子深入到样品内部后被散射回来的 ， 所以它在样品中的产生区域较大 。 ３ ． ８ 背散射电子成像 　 犫犪犮犽狊犮犪狋狋犲狉犲犱犲犾犲犮狋狉狅狀犻犿犪犵犲 背散射电子成像是在样品 ５０ｎｍ ～ １０００ｎｍ 深度内散射出来的电子 ， 其能量较二次电子为高 ， 利用 检测器接受后成像 ， 其图像既有形貌信息 ， 也有成分信息 。 ３ ． ９ 电子探针 　 犲犾犲犮狋狉狅狀狆狉狅犫犲 电子枪产生的电子流经电磁透镜的缩小焦距而形成具有一定的能量 、 强度 、 斑点直径的电子束 。 ３ ． １０ 放电 　 犱犻狊犮犺犪狉犵犻狀犵 非导体样品在电子束轰击之下 ， 表面产生电荷积累 ， 使检测器接受到大量的电子信号 ， 形成失真的 表面亮带图像 。 ３ ． １１ 表面覆导电膜 　 犮狅狀犱狌犮狋犻狀犵犮狅犪狋犻狀犵 非导电样品试验之前经过表面覆导电膜的导电化处理 ， 以避免放电现象 ， 增加二次发射率 ， 降低电 子束轰击下样品的增湿 、 起泡 、 龟裂 、 分解 ， 从而改善图像质量 。 ３ ． １２ 边缘效应 　 犲犱犵犲犲犳犳犲犮狋 在试样表面突出的尖角或微米大小的粒子处二次电子的发射率大 ， 在图像上形成白色亮光 。 ３ ． １３ 像散 　 犪狊狋犻犵犿犪狋犻狊犿 透镜磁场不对称而造成的色散 。 ３ ． １４ 特征 犡 射线 　 犮犺犪狉犪犮狋犲狉犻狊狋犻犮犡狉犪狔 原子内层电子空位被来自外层的电子填充时所发射的 Ｘ 射线 。 不同元素的原子有不同的特征 Ｘ 射线 。 特征 Ｘ 射线的能量 犈 正比对于原子序数 犣 的平方 。 它是加在连续 Ｘ 射线上的若干条 Ｘ 射线 ， 也称标识 Ｘ 射线 。 ３ ． １５ 临界激发能量 　 犮狉犻狋犻犮犪犾犲狓犮犻狋犲犱犲狀犲狉犵狔 临界激发能量指能引起元素发射某特征谱线的最小入射电子能量 。 它对应一定的加速电压 ， 这个 加速电压值 ， 通常被称为临界激发电位 ， 不同元素的同一谱线或同一元素的不同谱线的临界激发能量或 临界激发电位是不同的 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １９２６７ ． ６ — ２００８ ３ ． １６ 叠加峰 　 犪犱犱犻狀犵狆犲犪犽 叠加峰是脉冲处理器产生的假象 。 由两个相同 犈 ｃ 能量的 Ｘ 射线光量子同时到达探测器又未能被 脉冲堆积抑制器所鉴别 ， 因而在能量谱图上出现标识 ２ 犈 ｃ 能量的 Ｘ 射线 。 ３ ． １７ 基本校正 　 犿犪狋狉犻狓犮狅狉狉犲犮狋犻狅狀 考虑影响 Ｘ 射线强度的基体成分含量之间关系的各种因素 ， 将 Ｘ 射线强度换算成含量而作的一种 校正 ， 它包括原子序数校正 Ｚ ， 吸收校正 Ａ 和荧光校正 Ｆ ， 因此简称为 ＺＡＦ 校正 。 ３ ． １８ 扫描电子显微镜的分辨率 　 狉犲狊狅犾狏犻狀犵狆狅狑犲狉犳狅狉犛犈犕 在二次电子图像上测出能明显分开两点之间的最小距离与放大倍率之比 。 ３ ． １９ 犡 射线能