书 书 书犐犆犛 １３ ． ３１０ 犃 ９２ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １９２６７ ． ５ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１９２６７．５ — ２００３ 刑事技术微量物证的理化检验 第 ５ 部分 ： 原子吸收光谱法 犘犺狔狊犻犮犪犾犪狀犱犮犺犲犿犻犮犪犾犲狓犪犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋狉犪犮犲犲狏犻犱犲狀犮犲犻狀犳狅狉犲狀狊犻犮狊犮犻犲狀犮犲狊 — 犘犪狉狋 ５ ： 犃狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２００８  ０８  １４ 发布 ２００９  ０３  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１９２６７ 《 刑事技术微量物证的理化检验 》 分为 １２ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 红外吸收光谱法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 紫外  可见吸收光谱法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 分子荧光光谱法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 原子发射光谱法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 原子吸收光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 扫描电子显微镜 ／ Ｘ 射线能谱法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 气相色谱  质谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 显微分光光度法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 薄层色谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 气相色谱法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 高效液相色谱法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 热分析法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１９２６７ 的第 ５ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１９２６７．５ — ２００３ 《 刑事技术微量物证的理化检验 　 第 ５ 部分 ： 原子吸收光谱法 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１９２６７．５ — ２００３ 相比主要变化如下 ： ——— 在 “ 原理 ” 部分 ， 主要说明了该方法的定性和定量分析的依据 ， 删除了该分析方法的特点的介绍 （ 见本部分和 ＧＢ ／ Ｔ１９２６７．５ — ２００３ 的第 ４ 章 ）； ——— 增加了仪器组成的各个部分 （ 本部分的 ５．１ ～ ５．４ ）； ——— 增加了两种原子吸收光谱的联用技术 （ 本部分的 ５．６ ）； ——— 增加了背景校正的内容 （ 本部分的 ７．１．４ ）； ——— 删除了过时的仪器操作方法 （ ＧＢ ／ Ｔ１９２６７．５ — ２００３ 的 ５．２ ）； ——— 说明了所用试剂的级别 （ 本部分的 ６．３ ）。 本部分由中华人民共和国公安部提出 。 本部分由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验标准化分技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１７９ ／ ＳＣ４ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 河南省公安刑事科学技术研究所 。 本部分主要起草人 ： 黄勇 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１９２６７．５ — ２００３ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １９２６７ ． ５ — ２００８ 刑事技术微量物证的理化检验 第 ５ 部分 ： 原子吸收光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１９２６７ 的本部分规定了原子吸收光谱的检验方法 。 本部分适用于刑事技术领域中微量物证的理化检验 ， 其他领域亦可参照使用 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ１９２６７ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ４４７０ 　 火焰发射 、 原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 （ ＧＢ ／ Ｔ４４７０ — １９９８ ， ｉｄｔＩＳＯ６９５５ ： １９８２ ） ＧＢ ／ Ｔ１３９６６ 　 分析仪器术语 ＧＢ ／ Ｔ１４６６６ 　 分析化学术语 ３ 　 术语和定义 ＧＢ ／ Ｔ４４７０ 、 ＧＢ ／ Ｔ１３９６６ 、 ＧＢ ／ Ｔ１４６６６ 中确立的以及下列术语和定义适用于本部分 。 ３ ． １ 原子吸收光谱法 　 犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 基于测量样品蒸发气中被测元素的基态原子对特征辐射光的吸收 ， 测定化学元素的方法为原子吸 收光谱法 。 ３ ． ２ 空心阴极灯 　 犺狅犾犾狅狑犮犪狋犺狅犱犲犾犪犿狆 属于辉光放电灯的一种 ， 其阴极含有一种或多种元素的金属或合金的圆柱形空心体 ， 操作时可使阴 极溅射所产生的元素原子蒸气发射出特别窄的特征谱线 。 ３ ． ３ 火焰原子化器 　 犳犾犪犿犲犪狋狅犿犻狕犲狉 利用空气  乙炔火焰 、 氧化亚氮  乙炔火焰或其他火焰燃烧时所产生的高温和火焰的还原气氛将雾 化后的分析样品转变成原子蒸气 ， 供原子吸收分析用的装置 。 ３ ． ４ 石墨炉原子化器 　 犵狉犪狆犺犻狋犲犳狌狉狀犪犮犲犪狋狅犿犻狕犲狉 通过低电压 、 大电流控制石墨管的升温速度 、 温度 、 加热时间 ， 达到石墨管中试样分子转变成原子蒸 气 ， 供原子吸收分析用的装置 。 ３ ． ５ 分析线波长 　 犪狀犪犾狔狋犻犮犪犾犾犻狀犲狑犪狏犲犾犲狀犵狋犺 每种元素的特征吸收谱线都不止一条 ， 选择灵敏度较高无其他元素干扰的谱线作为分析谱线 ， 这种 元素的波长为分析线波长 。 １ 犌犅 ／ 犜 １９２６７ ． ５ — ２００８ ３ ． ６ 灯电流 　 犾犪犿狆犮狌狉狉犲狀狋 用于点亮空心阴极灯的电流为灯电流 。 ３ ． ７ 背景校正 　 犫犪犮犽犵狉狅狌狀犱犮狅狉狉犲犮狋犻狅狀 除了被分析元素原子外 ， 原子光谱分析的原子化器中还存在其他元素 、 溶剂分子以及固体微粒对分 析波长的光谱线产生的吸收 、 散射 、 折射等背景信号 ， 对其进行的校正称为背景校正 。 ３ ． ８ 灵敏度 　 狊犲狀狊犻狋犻狏犻狋狔 能产生 １％ 吸收信号或对应于 ０．００４４ 吸光度的分析元素在溶液中的浓度为该分析方法的灵敏度 。 ３ ． ９ 标准加入法 　 狊狋犪狀犱犪狉犱犪犱犱犻狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱 加入两个已知浓度的校准储备液于未知浓度的样品溶液中 ， 测其吸光度值 ， 作出吸光度与加入浓度 的校准曲线 。 把未知浓度的纯样品溶液测出的吸光度值置于吸光度轴上 （ 纵轴 ）， 由此三点得出的校准 曲线与浓度数轴 （ 横轴 ） 的相交点即为分析样品的浓度 。 ３ ． １０ 干扰 　 犻狀狋犲狉犳犲狉犲狀犮犲 由于分析物中的一种或数种其他组分与待测元素共存 ， 引起给定浓度的待测元素吸光度或强度的 改变 。 ４ 　 原理 当一个原子吸收了能量时 ， 它的外层电子就被激发 ， 跃迁到高能级 ， 原子也由基态变为激发态 。 由 于价电子在各能级间的能级差是量子化的 ， 且随元素的不同而异 ， 因此所吸收的光谱波长是非连续的 ， 并且只吸收其能量所对应波长的光 。 原子通常处于能量最低的基态 ， 当用单一波长的锐线光源测定某一元素 ， 且当该锐线光源的辐射频 率相当于该元素原子从基态跃迁到高能台所需要的能量时 ， 原子从入射辐射中吸收能量 ， 发生共振吸 收 ， 产生原子吸收光谱 。 因为每一种元素的原子有其自身的能级结构 ， 产生反映该种原子结构特征的原 子吸收光谱 ， 这是原子吸收光谱法进行定性分析的依据 。 在原子吸收光谱分析中 ， 如果保持相同的实验 参数和稳定的工作条件 ， 则光路中原子的浓度与分析样品中该元素的浓度成正比 ， 即吸光度与样品浓度 呈线性关系 ， 这是定量分析的基础 。 ５ 　 仪器 ５ ． １ 　 仪器组成 原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计 ， 由光源 、 原子化器 、 单色器 、 检测器和数据处理系统 组成 。 ５ ． ２ 　 光源 原子吸收光谱仪所用的光源分为两类 ： ａ ） 　 锐线光源 ： 锐线光源为仪器提供一个输出稳定 、 发射强度大的特定波长的锐线光谱 ， 用于产生 原子吸收信号 。 常用的锐线光源有空心阴极灯和无极放电灯 。 ｂ ） 　 连续光源 ： 用于校正背景 ， 在多元素同时测定仪器中 ， 也使用高强度连续光源作为辐射光源来 产生原子吸收信号 。 ５ ． ３ 　 原子化器 被分析元素在原子化器中被原子化 。 常用的原子化器有预混合型火焰原子化器 、 电热石墨炉原子 ２ 犌犅 ／ 犜 １９２６７ ． ５ — ２００８ 化器 、 阴极溅射原子化器和石英炉原子化器 。 ５ ． ４ 　 单色器 单色器是一种波长选择器 ， 由入射狭缝 、 准直镜 、 色散元件 、 物镜和出射狭缝组成 。 ５ ． ５ 　 检测器 检测器是一种转化器 。 在原子吸收光谱分析中 ， 将较弱的光信号转换为光电信号 ， 最常用的是光子 转换器 。 ５ ． ６ 　 新型原子吸收光谱联用分析技术 ５ ． ６ ． １ 　 氢化物发生  原子吸收光谱分析技术 氢化物发生  原子吸收光谱法是有效测定挥发性元素 Ａｓ 、 Ｂｉ 、 Ｇｅ 、 Ｐｂ 、 Ｓｅ 、 Ｈｇ 、 Ｓｂ 、 Ｓｎ 等的重要方法 。 其特点是被测组分与基体分离并得到富集 ， 进样效率高 ， 背景吸收低 ， 可以获得很低的检出限和很高的 灵敏度 。 氢化物发生体系分为酸性体系和碱性体系两大类 。 氢化物发生方式有间歇法 、 连续法 、 断续  流动法和流动注射法 。 ５ ． ６ ． ２ 　 流动注射  原子吸收光谱分析技术 流动注射分析是一种在非热力学平衡条件下 ， 在液流中重现的处理试样或试剂区带的定量分析技 术 。 流动注射  原子吸收光谱分析法是以流动注射作为在线化学预处