书 书 书犐犆犛 １３ ． ３１０ 犃 ９２ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １９２６７ ． １０ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１９２６７．１０ — ２００３ 刑事技术微量物证的理化检验 第 １０ 部分 ： 气相色谱法 犘犺狔狊犻犮犪犾犪狀犱犮犺犲犿犻犮犪犾犲狓犪犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋狉犪犮犲犲狏犻犱犲狀犮犲犻狀犳狅狉犲狀狊犻犮狊犮犻犲狀犮犲狊 — 犘犪狉狋 １０ ： 犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔 　　 ２００８  ０８  １４ 发布 ２００９  ０３  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１９２６７ 《 刑事技术微量物证的理化检验 》 分为 １２ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 红外吸收光谱法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 紫外  可见吸收光谱法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 分子荧光光谱法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 原子发射光谱法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 原子吸收光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 扫描电子显微镜 ／ Ｘ 射线能谱法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 气相色谱  质谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 显微分光光度法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 薄层色谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 气相色谱法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 高效液相色谱法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 热分析法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１９２６７ 的第 １０ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１９２６７．１０ — ２００３ 《 刑事技术微量物证的理化检验 　 第 １０ 部分 ： 气相色谱法 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１９２６７．１０ — ２００３ 相比主要变化如下 ： ——— 增加和修改了部分术语 （ 本部分的 ３．１ 、 ３．２ 、 ３．６ ～ ３．８ 、 ３．１９ 和 ３．２１ ； ＧＢ ／ Ｔ１９２６７．１０ — ２００３ 的 ３．１４ ）； ——— 修改了部分检材的处理方法 （ 本部分和 ＧＢ ／ Ｔ１９２６７．１０ — ２００３ 的 ６．２．１ 、 ６．２．２ ）。 本部分由中华人民共和国公安部提出 。 本部分由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验标准化分技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１７９ ／ ＳＣ４ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 河北省公安厅 。 本部分主要起草人 ： 刘久华 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１９２６７．１０ — ２００３ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １９２６７ ． １０ — ２００８ 刑事技术微量物证的理化检验 第 １０ 部分 ： 气相色谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１９２６７ 的本部分规定了气相色谱的检验方法 。 本部分适用于刑事技术领域中微量物证的理化检验 ， 其他领域亦可参照使用 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ１９２６７ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ４９４６ 　 气相色谱法术语 ＧＢ ／ Ｔ１３９６６ 　 分析仪器术语 ３ 　 术语和定义 ＧＢ ／ Ｔ４９４６ 和 ＧＢ ／ Ｔ１３９６６ 中确立的以及下列术语和定义适用于本部分 。 ３ ． １ 　 色谱法 　 犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔 利用混合物中各组分在流动相和固定相两相中溶解 、 解析 、 吸附 、 洗脱 ， 或其他亲和作用性能的差 异 ， 当两相相对运动时 ， 使各组分在两相中反复多次受到上述各作用力而得到互相分离的方法 。 ３ ． ２ 　 气相色谱法 　 犵犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔 用气体做流动相的色谱法称为气相色谱法 。 ３ ． ３ 　 死时间 　 犱犲犪犱狋犻犿犲 狋 Ｍ 不被固定相滞留的组分 ， 从进样到出现峰最大值所需的时间 。 ３ ． ４ 保留时间 　 狉犲狋犲狀狋犻狅狀狋犻犿犲 狋 Ｒ 被分析组分从进样开始到柱后出现峰最大值的时间 。 ３ ． ５ 　 调整保留时间 　 犪犱犼狌狊狋犲犱狉犲狋犲狀狋犻狅狀狋犻犿犲 狋′ Ｒ 某组分的保留时间与死时间之差 ， 按下列公式计算 ： 狋′ Ｒ ＝ 狋 Ｒ － 狋 Ｍ ３ ． ６ 　 死体积 　 犱犲犪犱狏狅犾狌犿犲 犞 Ｍ １ 犌犅 ／ 犜 １９２６７ ． １０ — ２００８ 色谱柱在填充后柱管内固定相颗粒间所剩余的空间 、 色谱仪管路与连接头间的空间以及检测器的 空间体积的总和 。 ３ ． ７ 保留体积 　 狉犲狋犲狀狋犻狅狀狏狅犾狌犿犲 犞 Ｒ 流动相携带样品进入色谱柱 ， 从进样开始出现峰最大值时所通过的流动相体积 。 ３ ． ８ 调整保留体积 　 犪犱犼狌狊狋犲犱狉犲狋犲狀狋犻狅狀狏狅犾狌犿犲 犞′ Ｒ 某组分的保留体积与死体积之差 ， 按下列公式计算 ： 犞′ Ｒ ＝ 犞 Ｒ － 犞 Ｍ ３ ． ９ 相对保留值 　 狉犲犾犪狋犻狏犲狉犲狋犲狀狋犻狅狀狋犻犿犲 狉 １ ， ２ 在相同操作条件下 ， 组分与参比组分的调整保留值之比 ， 按下列公式计算 ： 狉 １ ， ２ ＝ 狋′ Ｒ１ ／ 狋′ Ｒ２ ＝ 犞′ Ｒ１ ／ 犞′ Ｒ２ 　　 式中 ： 犞′ Ｒ１ ——— 组分 １ 的调整保留体积 ； 犞′ Ｒ２ ——— 组分 ２ 的调整保留体积 。 ３ ． １０ 保留指数 　 狉犲狋犲狀狋犻狅狀犻狀犱犲狓 犐 定性指标的一种参数 。 通常以色谱图上位于待测组分两侧的相邻正构烷烃的保留值为基准 ， 用对 数内插法求得 。 每个正构烷烃的保留指数规定为基碳原子数乘以 １００ ， 按下列公式计算 ： 犐 ＝ １００ 犣 ＋ ｌｏｇ 犞′ Ｒ （ 犻 ） － ｌｏｇ 犞′ Ｒ （ 犣 ） ｌｏｇ 犞′ Ｒ （ 犣 ＋ １ ） － ｌｏｇ 犞′ Ｒ （ 犣 ［ ］ ） 　　 式中 ： 犞′ Ｒ （ 犣 ） ——— 组分 犻 色谱峰前出现的具有 犣 碳数的正构烷烃的保留体积 ； 犞′ Ｒ （ 犣 ＋１ ） ——— 组分 犻 色谱峰后出现的具有 犣 ＋１ 碳数的正构烷烃的保留体积 。 ３ ． １１ 保留指数差 　 犱犻犳犳犲狉犲狀犮犲狅犳狉犲狋犲狀狋犻狅狀犻狀犱犲狓 Δ 犐 化合物 Ｘ 在某一固定液 Ｓ 上测得的保留指数 ， 减去 Ｘ 在角鲨烷固定液上得到的 犐 Ｘ 角鲨烷 ， 称作 Ｘ 化合 物在 Ｓ 固定液上的保留指数差 Δ 犐 Ｘ Ｓ 。 ３ ． １２ 柱效能 　 犮狅犾狌犿狀犲犳犳犻犮犻犲狀犮狔 色谱柱在色谱分离过程中主要由动力学因素 （ 操作参数 ） 所决定的分离效能 。 通常用理论塔板数 、 理论塔板高度或有效塔板数表示 。 ３ ． １３ 理论塔板数 　 狀狌犿犫犲狉狅犳狋犺犲狅狉犲狋犻犮犪犾狆犾犪狋犲 表示柱效能的物理量 。 常用符号 狀 表示 ， 可由下式计算 ： 狀 ＝ ５ ． ５４ （ 狋 Ｒ ／ 犠 犺 ／ ２ ） ２ ２ 犌犅 ／ 犜 １９２６７ ． １０ — ２００８ 　　 式中 ： 犠 犺 ／ ２ ——— 半高峰宽 ， 以时间 ｍｉｎ 表示 ； 狋 Ｒ ——— 保留时间 。 ３ ． １４ 载气平均线速 　 犿犲犪狀犾犻狀犲犪狉狏犲犾狅犮犻狋狔狅犳犮犪狉狉犻犲狉犵犪狊 μ 载气沿色谱柱轴向移动的平均速度 ， 按下列公式计算 ： μ ＝ 犔 ／ 狋 Ｍ 　　 犔 ——— 色谱柱长 ， 单位为米 （ ｍ ）。 ３ ． １５ 基线 　 犫犪狊犲犾犻狀犲 在正常操作条件下 ， 仅有载气通过检测器系统时所产生的响应信号的曲线 。 ３ ． １６ 基线漂移 　 犫犪狊犲犾犻狀犲犱狉犻犳狋 基线随时间定向的缓慢变化 。 ３ ． １７ 基线噪音 　 犫犪狊犲犾犻狀犲狀狅犻狊犲 犖 由于各种因素所引起的基线波动 。 ３ ． １８ 校正因子 　 犮狅狉狉犲犮狋犻狅狀犳犪犮狋狅狉 犳 相对响应值的倒数 ， 它与峰面积的乘积正比于物质的量 。 ３ ． １９ 检测限 　 犱犲狋犲犮狋犪犫犻犾犻狋狔 犇 随单位体积的载气或在单位时间内进入检测器的组分所产生的信号等于基线噪音二倍时的量 ， 用 下式表示 ： 犇 ＝ ２ 犖 ／ 犛 　　 式中 ： 犖 ——— 噪声 ， 单位为毫伏 （ ｍＶ ） 或安 （ Ａ ）； 犛 ——— 检测灵敏度 ， 单位为毫伏毫升每毫克 （ ｍＶ · ｍＬ ／ ｍｇ ）。 ３ ． ２０ 线性范围 　 犾犻狀犲犪狉狉犪狀犵犲 检测信号与被测物质的量呈线性关系的范围 。 ３ ． ２１ 程序升温 　 狆狉狅犵狉犪犿犿犲犱狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲 进行色谱分析时 ， 开始的柱温低 ， 终止时的柱温高 ， 称为程序升温 。 柱温由开始至终止期间 ， 升温速 度无变化的称为线形程序升温 ， 否则称为非线性程序升温或多阶程序升温 。 ４ 　 原理 ４ ． １ 　 直接气相色谱法 是一种直接进样的方法 。 被测混合组分直接注入气相色谱 ， 在分析条件下 ， 通过色谱柱达到分离 ， 最后经检测获得气相色谱图 ， 从而对其进行定性和定量分析 。 ３ 犌犅 ／ 犜 １９２６７ ． １０ — ２００８ ４ ． ２ 　 裂解气相色谱法 高分子材料及非挥发性有机化合物在惰性气体环境中高温裂解 ， 生成与物质结构相关联的有特征 的低分子裂解产物 ， 并在气相色谱仪内实现分离 ， 从而达到定性 、 定量分析的目的 。 ４ ． ３ 　 顶空气相色谱法 对密封系统中