ICS77.040 H17 中华人民共和国国家标准 GB/T19199—2015 代替GB/T19199—2003 半绝缘砷化镓单晶中碳浓度的 红外吸收测试方法 Testmethodsforcarbonacceptorconcentrationinsemi-insulatinggallium arsenidesinglecrystalsbyinfraredabsorptionspectroscopy 2015-12-10发布 2016-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T19199—2003《半绝缘砷化镓单晶中碳浓度的红外吸收测试方法》。 本标准与GB/T19199—2003相比,主要有以下变化: ———增加了“规范性引用文件”“术语和定义”“干扰因素”和“测试环境”4章; ———扩展了半绝缘砷化镓单晶电阻率范围,将电阻率大于107Ω·cm修改为大于106Ω·cm; ———将范围由“非掺杂半绝缘砷化镓单晶”修改为“非掺杂和碳掺杂半绝缘砷化镓单晶”; ———去除了0.4mm~2mm厚度测试样品的解理制样方法; ———室温差示法测量时,将“仪器分辨率为0.5cm-1或1cm-1”,修改为“仪器分辨率1cm-1”。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)与全国半导体设备和材料标准 化技术委员会材料分会(SAC/TC203/SC2)共同提出并归口。 本标准起草单位:信息产业专用材料质量监督检验中心、天津市环欧半导体材料技术有限公司、中 国电子材料行业协会。 本标准起草人:何秀坤、李静、张雪囡。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T19199—2003。 ⅠGB/T19199—2015 半绝缘砷化镓单晶中碳浓度的 红外吸收测试方法 1 范围 本标准规定了半绝缘砷化镓单晶中碳浓度的红外吸收测试方法。 本标准适用于电阻率大于106Ω·cm的非掺杂和碳掺杂半绝缘砷化镓单晶中碳浓度的测定。测量 范围:室温下从1.0×1015atoms/cm3到代位碳原子的最大溶解度,77K时检测下限为 4.0×1014atoms/cm3。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T14264 半导体材料术语 3 术语和定义 GB/T14264界定的术语和定义适用于本文件。 4 方法提要 碳为半绝缘砷化镓中主要浅受主杂质,其局域模振动谱带(室温谱带峰位为580cm-1,77K谱带峰 位为582cm-1)吸收系数与代位碳浓度具有对应关系,由测得的吸收系数根据经验公式即可计算出碳 浓度。 5 干扰因素 5.1 杂散光到达检测器,将导致碳浓度测试结果出现偏差。 5.2 测试样品的测试面积应大于光阑孔径,否则可能导致错误的测试结果。 5.3 室温测试时,砷化镓中碳带半高宽可接受的数值应小于2cm-1。在光谱计算时,较大的半高宽将 导致测试误差,半高宽的确定方法见9.2.7。 6 仪器设备 6.1 傅里叶变换红外光谱仪,仪器的最低分辨率应优于0.5cm-1。 6.2 77K低温样品测试装置。 6.3 千分尺:精度为10μm。 1GB/T19199—2015 7 测试环境 除另有规定外,应在下列环境中进行测试: a) 环境温度为24℃±2℃; b) 相对湿度小于70%; c) 测试室应无机械冲击、振动和电磁干扰。 8 测试样品 测试样品厚度为0.2000cm~0.6000cm,双面研磨、抛光,使其两表面呈光学镜面。参比样品从水 平法生长的非掺杂砷化镓单晶中选取,要求碳浓度小于3.0×1014atoms/cm3。 9 测试步骤 9.1 方法选择 当测试样品碳浓度大于或等于1.0×1015atoms/cm3时,可采用室温差示法测试,当测试样品碳浓 度小于1.0×1015atoms/cm3时,采用77K低温空气参比法测试。 9.2 室温差示法 9.2.1 用千分尺测量参比样品/测试样品厚度,测量3个~5个点,取平均值,结果保留4位有效数字。 9.2.2 设置仪器参数,使光谱仪分辨率为1cm-1。 9.2.3 由于信噪比与测试时间成正比,为提高信噪比可以通过增加扫描次数。建议扫描次数为 300次。 9.2.4 放入光阑孔径为13mm的样品架,将参比样品/测试样品放入样品架。 9.2.5 在9.2.1~9.2.4的条件下,分别测得参比样品、测试样品在波长574cm-1~590cm-1范围的吸 收光谱。 9.2.6 按式(1)和式(2)分别计算差减因子和差示光谱: FCR=TS/TR ……………………(1) 式中: FCR———差减因子; TS———试样厚度,单位为厘米(cm); TR———参比样品厚度,单位为厘米(cm)。 D=S-FCR×R ……………………(2) 式中: D———差示光谱; S———测试样品吸收光谱; R———参比样品吸收光谱。 9.2.7 典型半绝缘砷化镓样品的差示光谱见图1。室温下碳吸收峰位于580cm-1,其半高宽为 1.2cm-1。半高宽的确定方法见图1。确定基线吸光度A0和峰位吸光度A,令A'=(A0+A)÷2,过 A'点作基线的平行线,与吸收带的两侧交于M、N,过M、N作横轴的垂线,与横坐标相交于ν1、ν2,, Δν=ν1-ν2(cm-1),即为半高宽。 2GB/T19199—2015 图1 典型半绝缘砷化镓测试样品的差示光谱 9.2.8 重复测试3次,计算吸收系数的平均值。 9.3 77K低温空气参比法 9.3.1 设置仪器参数,使光谱仪分辨率为0.5cm-1。 9.3.2 把测试样品放入77K低温样品测试装置的样品室中,降温至77K后,稳定10min。 9.3.3 采用多次扫描,建议扫描次数为300次。 9.3.4 在9.3.1~9.3.3的条件下,测得测试样品574cm-1~590cm-1范围的吸收光谱。 9.3.5 重复测试3次,计算吸收系数的平均值。 10 测试结果的计算 10.1 吸收系数 吸收系数α由式(3)计算: α=ln10×[(A-A0)] TS……………………(3) 式中: α ———吸收系数,单位为每厘米(cm-1); A———吸收峰顶点处所对应的吸光度值; A0———吸收峰基线处对应的吸光度值; TS———试样厚度,单位为厘米(cm)。 10.2 碳浓度 碳浓度NC由式(4)计算: NC=F×α ……………………(4) 式中: NC———碳浓度,单位为原子数每立方厘米(atoms/cm3); F———标定因子,单位为每平方厘米(cm-2)。室温,取温度为300K时的标定因子,F=2.34× 1016cm-2;温度为77K时,F=0.803×1016cm-2。GB/T19199—2015 GB/T19199—2015 11 精密度 11.1 重复性 单一实验室同一试验人员,对同一测试样品同一位置重复测试10次,碳浓度的平均值为6.59× 1015atoms/cm3,标准偏差为1.41×1014atoms/cm3,相对标准偏差为2.14%。 11.2 再现性 同一测试样品,3个实验室测量碳浓度的平均值为6.57×1015atoms/cm3,标准偏差为 2.66×1014atoms/cm3,相对标准偏差为4.05%。 12 试验报告 试验报告应包括以下内容: a) 样品来源; b) 样品编号; c) 选择的测试方法; d) 光阑孔径; e) 测试仪器名称,型号 f) 本标准编号; g) 吸收系数和碳浓度; h) 测试者姓名,测量单位; i) 测试日期。