书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 ６８ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １９１９８ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１９１９８ — ２００３ 贵金属及其合金对铂 、 对铜热电动势的测量方法 犜犲狊狋犻狀犵犿犲狋犺狅犱犳狅狉狋犺犲狉犿狅犲犾犲犮狋狉狅犿狅狋犻狏犲犳狅狉犮犲狅犳狆狉犲犮犻狅狌狊 犿犲狋犪犾狊犪狀犱狋犺犲犻狉犪犾犾狅狔狊狆犪犻狉狌狆狑犻狋犺狆犾犪狋犻狀狌犿狅狉犮狅狆狆犲狉 ２００８  ０３  ３１ 发布 ２００８  ０９  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ１９１９８ — ２００３ 《 贵金属及其合金对铂热电动势的测试方法 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ１９１９８ — ２００３ 相比 ， 主要有如下变动 ： ——— 将标准名称修改为 “ 贵金属及其合金对铂 、 对铜热电动势的测量方法 ”； ——— 增加了贵金属及其合金材料在 ０℃ ～ ２００℃ 温度范围内对铜热电动势的测量 ； ——— 增加了比较电极铜丝的纯度 、 尺寸 ； ——— 增加了比较电极铜丝的清洗 、 退火处理方式 ； ——— 与原标准相比在文字以及示意图方面进行了编辑性修改 。 本标准的附录 Ａ 是资料性附录 。 本标准由中国有色金属工业协会提出 。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本标准由贵研铂业股份有限公司负责起草 。 本标准主要起草人 ： 黄韶华 、 吴庆伟 、 吴霏 、 付刚 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１９１９８ — ２００３ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １９１９８ — ２００８ 贵金属及其合金对铂 、 对铜热电动势的测量方法 １ 　 范围 本标准规定了贵金属及其合金材料在 ０℃ ～ ３００℃ 温度范围内对铂热电动势的测量方法 ， 规定了贵 金属及其合金材料在 ０℃ ～ ２００℃ 温度范围内对铜热电动势的测量方法 。 本标准适用于贵金属及其合金材料在 ０℃ ～ ３００℃ 温度范围内对铂热电动势的测量 ； 适用于贵金属 及其合金材料在 ０℃ ～ ２００℃ 温度范围内对铜热电动势的测量 。 其他类型的金属及其合金材料对铂或 对铜热电动势的测量亦可参照进行 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ５９７７ 　 电阻温度计用铂丝 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数字修约规则 ＪＪＦ１０５９ 　 测量不确定度评定与表示 ３ 　 方法原理 任一材料与充分退火的纯铂丝或纯铜丝配成热电偶 ， 以纯铂丝或纯铜丝为比较电极 。 在 （ 狋 ～ 狋 ０ ） 温 度区间每度所具有的热电动势 ， 称为此材料的对铂或对铜平均热电动势 犲 Ｐｔ （ 狋 ， 狋 ０ ） 、 犲 Ｃｕ （ 狋 ， 狋 ０ ） 。 犲 Ｐｔ （ 狋 ， 狋 ０ ） ＝ 犈 Ｐｔ （ 狋 ， 狋 ０ ） 狋 － 狋 ０ …………………………（ １ ） 犲 Ｃｕ （ 狋 ， 狋 ０ ） ＝ 犈 Ｃｕ （ 狋 ， 狋 ０ ） 狋 － 狋 ０ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犲 Ｐｔ （ 狋 ， 狋 ０ ） ——— 被测材料在 （ 狋 ～ 狋 ０ ） 温度区间的对铂热电动势 ， 单位为微伏每摄氏度 （ μ Ｖ ／ ℃ ）； 犲 Ｃｕ （ 狋 ， 狋 ０ ） ——— 被测材料在 （ 狋 ～ 狋 ０ ） 温度区间的对铜热电动势 ， 单位为微伏每摄氏度 （ μ Ｖ ／ ℃ ）； 犈 Ｐｔ （ 狋 ， 狋 ０ ） ——— 被测材料在 （ 狋 ～ 狋 ０ ） 温度区间与铂配对的积分热电动势 ， 单位为微伏 （ μ Ｖ ）； 犈 Ｃｕ （ 狋 ， 狋 ０ ） ——— 被测材料在 （ 狋 ～ 狋 ０ ） 温度区间与铜配对的积分热电动势 ， 单位为微伏 （ μ Ｖ ）； 狋 ——— 热端温度 ， 单位为摄氏度 （ ℃ ）； 狋 ０ ——— 冷端温度 ， 单位为摄氏度 （ ℃ ）， 一般为 ０℃ 。 ４ 　 材料 ４ ． １ 　 标准电极 铂丝 ， 直径为 ０．２ｍｍ ～ １ｍｍ ， 长度为 ８００ｍｍ ～ １０００ｍｍ 。 其纯度标志量 犠 （ １００℃ ） ≥ １．３９２０ ， 犠 （ １００℃ ） 的测量按照 ＧＢ ／ Ｔ５９７７ 进行 。 纯铂丝先用 ３０％ 的盐酸溶液煮沸 １５ｍｉｎ ， 取出后用蒸馏水煮 沸数次 ， 直至溶液呈中性为止 。 将清洗干净的铂丝悬挂在通电退火装置中进行退火 ， 铂丝退火时表面温 度不得低于 １１００℃ ， 时间不得少于 ２ｈ 。 ４ ． ２ 　 铜丝 直径为 ０．２ｍｍ ～ １ｍｍ ， 长度为 ８００ｍｍ ～ １０００ｍｍ 。 铜丝纯度不得低于 ９９．９９％ 。 纯铜丝先用 １ 犌犅 ／ 犜 １９１９８ — ２００８ 无水酒精或丙酮反复擦拭 ， 擦去表面的污物 ， 将清洗干净的铜丝放入氩气炉中 ， 于 ４００℃ ～ ４５０℃ 退 火 ２０ｍｉｎ ～ ３０ｍｉｎ 。 ５ 　 仪器 、 设备 ５ ． １ 　 准确度不低于 ０．０１ 级 、 分辨率不低于 ０．１ μ Ｖ 的低电势直流电位差计及其配套装置 ， 或具有同等 准确度的相应电测仪器 。 ５ ． ２ 　 精密恒温槽 ： 控温精度不低于 ±０．１℃ ， 液面有效深度大于 ３００ｍｍ 。 在工作区域内 ， 纵向和横向 温差不大于 ０．０５℃ 。 ５ ． ３ 　 二等水银温度计 ： ０℃ ～ ２００℃ ， 最小分度值为 ０．１℃ 。 ５ ． ４ 　 测量端焊接装置 ： 应保证焊接时对电极无污染 。 ５ ． ５ 　 冰点恒温器 ： 用冰块经粉碎加水混合而成 ， 恒温器有效深度应大于 ３００ｍｍ 。 ５ ． ６ 　 铂电极通电退火装置 。 ５ ． ７ 　 氩气退火炉 。 ６ 　 试样制备 ６ ． １ 　 取样 ： 试样为线材时 ， 其直径在 ２ｍｍ 以下 ； 试样为带 （ 片 ） 材时 ， 将试样剪切成窄条 ， 其宽度应小于 ３ｍｍ ， 长度为 ８００ｍｍ ～ １０００ｍｍ 。 ６ ． ２ 　 试样清洗 ： 试样用丙酮和无水乙醇擦去表面的污物 ， 或根据样品需要 ， 采取适当的方式进行清洗 。 ６ ． ３ 　 试样退火 ： 试样可根据材料的性质和要求 ， 采取不同的条件进行稳定化热处理 。 ６ ． ４ 　 试样制备 ： 把试样一端与纯铂丝 （ 或者纯铜丝 ） 焊接组成热电偶 ， 焊点应呈球形 ， 其大小视材料横断 面积而定 ， 然后套上干净的绝缘套管 ， 将其一并放入玻璃 （ 或石英 ） 保护套管中 。 ７ 　 测量步骤 ７ ． １ 　 将试样置于精密恒温槽中 ， 浸入深度不小于 ２００ｍｍ 。 将被测试样及纯铂丝 （ 或纯铜丝 ） 的另一端 （ 参考端 ） 与测量导线用水银或类似材料进行可靠连接后 ， 插入冰点恒温器内 ， 插入深度约 １００ｍｍ ～ １２０ｍｍ 。 测量导线的另一端与电位差计连接 。 测量系统示意图如图 １ 所示 。 　　 １ ——— 水银温度计 ； ２ ——— 被测样品 ； ３ ——— 标准电极 ； ４ ——— 铜导线 ； ５ ——— 恒温槽 ； ６ ——— 冰点器 ； ７ ——— 电位差计 。 图 １ 　 测量装置与试样连接示意图 ２ 犌犅 ／ 犜 １９１９８ — ２００８ ７ ． ２ 　 加热恒温槽中的液态介质 ， 使其逐渐升到需要的试验温度 ， 温度值用水银温度计测量 。 ７ ． ３ 　 连接好测量线路 ， 启动电测装置对各设备进行预热 。 待恒温槽温度稳定及试样处于热平衡状态后 开始测量 。 ７ ． ４ 　 每个试样测量时必需在电位差计的正 、 反两个方向进行读数 ， 取其算术平均值作为一次测量值 。 测量不得少于 ４ 次 。 ８ 　 测量结果表述 ８ ． １ 　 将测量值取其算数平均值作为被测材料在 （ 狋 ～ 狋 ０ ） 温度区间对铂或对铜的积分热电动势 犈 Ｐｔ （ 狋 ， 狋 ０ ） 、 犈 Ｃｕ （ 狋 ， 狋 ０ ） ， 将其代入 （ １ ） 式或 （ ２ ） 式 ， 计算出被测材料在 （ 狋 ～ 狋 ０ ） 温度区间的对铂或对铜热电动势 犲 Ｐｔ （ 狋 ， 狋 ０ ） 、 犲 Ｃｕ （ 狋 ， 狋 ０ ） 。 ８ ． ２ 　 计算结果保留到小数点后二位 ， 即 ０．０１ μ Ｖ ／ ℃ ， 数字尾数的修约 ， 按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 进行 。 ８ ． ３ 　 试样的极性 ： 测量时 ， 纯铂丝或者纯铜丝为负极 、 被测材料为正极 。 当所测得的热电动势为正时 ， 说明该材料对铂或者对铜具有正的热电动势 ， 结果应为正 ； 反之为负 。 ９ 　 不确定度 不确定度的评定与表示按 ＪＪＦ１０５９ 或按附录 Ａ 的规定进行 。 １０ 　 试验报告 试验报告应包括如下内容 ： ａ ） 　 本标准号 ； ｂ ） 　 试样名称和来源 ； ｃ ） 　 材料牌号 、 批号 、 规格 、 状态 ； ｄ ） 　 测试温度 ； ｅ ） 　 测试结果 ； ｆ ） 　 测试日期 ； ｇ ） 　 测试人员 。 ３ 犌犅 ／ 犜 １９１９８ — ２００８ 附 　 录 　 犃 （ 资料性附录 ） 不确定度的评定与表示 犃 ． １ 　 测量方法 该测量方法是任一种材料与充分退