ICS71.060.50 G12 中华人民共和国国家标准 GB19106—2013 代替GB19106—2003 次 氯酸钠 Sodiumhypochlorite 2013-11-27发布 2014-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布ê2017^t3g23eåwÿg,hQƏlN:c¨ƒP`' hQÆÿS÷e9N:GB/T 19106-20130前 言 本标准表1中的重金属、砷指标和第7章为强制性的,其余为推荐性的。 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB19106—2003《次氯酸钠溶液》,与GB19106—2003相比,主要技术变化如下: ———修改了部分规范性引用文件(见第2章,2003年版的第2章); ———A型增加了A-Ⅰ规格(见3.2,2003年版的3.2); ———强制性要求不同(见3.2和第7章,2003年版的3.2、第7章和第8章); ———修改了测定铁含量时,调整分光光度计零点用溶液(见5.5.4.1.2,2003年版的5.3.4.1.2); ———增加“硫化钠溶液”沉淀剂(见5.6.2.5和5.6.4.4,2003年版的5.4.4.3); ———完善了重金属测定的分析步骤(见5.6.4); ———修改了检验规则(见第6章,2003年版的第6章); ———增加了“生产许可证标志、安全标签和GB/T191中规定的‘向上’标志”的要求(见7.1.1,2003 年版的7.1); ———增加了“每批出厂的次氯酸钠都应附有安全技术说明书”的要求(见7.1.2); ———修改了质量证明内容(见7.1.2,2003年版的6.3); ———删除了“安全”章,将相关内容以警示语的形式放置标准名称后面(2003年版的第8章)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会(SAC/TC63/SC6)归口。 本标准起草单位:杭州电化集团有限公司、福建湄洲湾氯碱工业有限公司、山东大地盐化集团有限 公司、滨化集团股份有限公司、锦西化工研究院。 本标准主要起草人:陈沛云、王建英、姜文峰、田启祥、张忠正、朱长健、李富荣、胡立明。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB19106—2003。 ⅠGB19106—2013h9cnN-SNNºlQqTŒVýVý[¶hQÆQlTJ (2017^t{,7 S÷) TŒ_:R6`'hQÆetT|¾{€~Ӌºÿg,hQƁê2017 ^t3g23eåwÿlN:c¨ƒP`'hQÆÿN Q_:R6bgˆL0 次氯酸钠 警告:次氯酸钠具有强腐蚀性,操作者应采取适当的安全和健康措施,接触人员应佩戴防护眼镜、耐 酸碱手套等防护用品。 1 范围 本标准规定了次氯酸钠的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于氢氧化钠经氯化而制得的次氯酸钠。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志(GB/T191—2009,ISO780:1997,MOD) GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982, NEQ) GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB19107 次氯酸钠溶液包装要求 3 要求 3.1 外观:浅黄色液体。 3.2 次氯酸钠应符合表1的要求。 表1 次氯酸钠的技术要求 项 目型 号 规 格 AaBb Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅰ Ⅱ Ⅲ 指 标 有效氯(以Cl计) ω /%≥13.0 10.0 5.0 13.0 10.0 5.0 游离碱(以NaOH计) ω /% 0.1~1.0 0.1~1.0 铁(Fe) ω /%≤ 0.005 0.005 重金属(以Pb计) ω /%≤ 0.001 — 砷(As) ω /%≤ 0.0001 — aA型适用于消毒、杀菌及水处理等。 bB型仅适用于一般工业用。 1GB19106—2013 4 采样 4.1 产品按批检验。生产企业以成品槽、一天或一个生产周期生产的次氯酸钠为一批。用户以每次收 到的同一批次的次氯酸钠为一批。 4.2 次氯酸钠用槽车或贮槽装运时,用GB/T6680中规定的耐氧化的采样器,从深度不同的上、中、下 三处(上部离液面十分之一液层,下部离液体底部十分之一液层)采取等量的样品。 4.3 次氯酸钠从塑料桶、塑料罐和由塑料瓶包装和纤维板箱组成的组合包装(包括瓦楞纸箱)中采样 时,应按GB/T6678中规定的采样单元数,用GB/T6680中规定的耐氧化的采样器采取样品。 4.4 将采取的样品混匀,装于清洁、干燥的带磨口塞的棕色瓶中,密封。样品量不得少于200mL。样 品瓶上应贴上标签,并注明生产企业名称、产品名称、型号规格、批号或生产日期、采样量、采样日期及采 样人姓名等。 5 试验方法 安全提示:本试验方法中部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用 水冲洗,严重者应立即治疗。 5.1 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、 GB/T602、GB/T603之规定制备。 5.2 外观 在自然光下目视观察。 5.3 有效氯的测定 5.3.1 方法提要 在酸性介质中,次氯酸根与碘化钾反应,析出碘,以淀粉为指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴 定,至蓝色消失为终点。反应式如下: 2H++ClO-+2I-=I2+Cl-+H2O I2+2S2O32-=S4O62-+2I- 5.3.2 试剂 5.3.2.1 碘化钾溶液:100g/L。称取100g碘化钾,溶于水中,稀释到1000mL,摇匀。 5.3.2.2 硫酸溶液:3+100。移取15mL硫酸,缓缓注入500mL水中,冷却,摇匀。 5.3.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液: c (Na2S2O3)=0.1mol/L。 5.3.2.4 淀粉指示液:10g/L。 5.3.3 仪器 一般实验室仪器和50mL滴定管(A级,分度值:0.1mL)。 2GB19106—2013 5.3.4 分析步骤 5.3.4.1 试样溶液制备 移取约20mL实验室样品,置于内装约20mL水并已称量(精确到0.01g)的100mL烧杯中,称 量(精确到0.01g),然后全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A,用 于有效氯含量、游离碱含量、铁含量、重金属含量、砷含量的测定。 5.3.4.2 测定 移取10.00mL试样溶液A,置于内装50mL水的250mL碘量瓶中,加入10mL碘化钾溶液和 10mL硫酸溶液,迅速盖紧瓶塞后水封,于暗处静置5min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色, 加2mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点。 5.3.5 结果计算 有效氯以氯(Cl)的质量分数w1计,数值以%表示,按式(1)计算: w1=(V/1000)cM m1×(10/500)×100=5VcM m1…………………………(1) 式中: V———硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c———硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值,单位为摩尔每升(mol/L); m1———试样质量的数值,单位为克(g); M———氯(Cl)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.453)。 5.3.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果之差的绝对值不超过0.2%。 5.4 游离碱的测定 5.4.1 方法提要 用过氧化氢分解次氯酸根,以酚酞为指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色为终点。反应式 如下: ClO-+H2O2=Cl-+O2+H2O OH-+H+=H2O 5.4.2 试剂和材料 5.4.2.1 过氧化氢溶液:1+5; 5.4.2.2 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L; 5.4.2.3 酚酞指示液:10g/L; 5.4.2.4 淀粉-碘化钾试纸。 5.4.3 仪器 一般的实验室仪器和25mL滴定管(A级,分度值:0.1mL)。 3GB19106—2013 5.4.4 分析步骤 移取50.00mL试样溶液A,置于250mL锥形瓶中,滴加过氧化氢溶液至不含次氯酸根为止(不使 淀粉-碘化钾试纸变蓝),加(2~3)滴酚酞指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色为终点。 5.4.5 结果计算 游离碱以氢氧化钠(NaOH)质量分数w2计,数值以%表示,按式(2)表示: w2=(V/1000)cM m1×(50/500)×100=VcM m1…………………………(2) 式中: c———盐酸标准滴定溶液浓度的准确数