书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 ６８ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １８０３６ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１８０３６ — ２０００ 铂铑热电偶细丝的热电动势测量方法 犜犺犲狋犲狊狋犿犲狋犺狅犱狅犳狋犺犲狉犿狅犲犿犳犳狅狉狆犾犪狋犻狀狌犿 ２００８  ０３  ３１ 发布 ２００８  ０９  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ１８０３６ — ２０００ 《 铂铑热电偶细丝的热电动势测量方法 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ１８０３６ — ２０００ 相比 ， 主要有如下变动 ： ——— 增加了尺寸为  ０．０６ｍｍ 、  ０．０５ｍｍ 的 Ｐｔ 丝 、 ＰｔＲｈ６ 丝 、 ＰｔＲｈ１０ 丝 、 ＰｔＲｈ１３ 丝 、 ＰｔＲｈ３０ 丝的 通电退火电流的大小及退火时间 ； ——— 用熔丝法测量时 ， 偶丝尺寸规定为  ０．５ｍｍ 、  ０．０５ｍｍ ～  ０．１ｍｍ ； ——— 增加了熔丝法测量系统示意图及比较法测量系统示意图 ； ——— 根据 ＪＪＧ１０５９ — １９９９ 标准规范对铂铑热电偶细丝的热电动势测量方法进行评定与表示 。 本标准的附录 Ａ 是规范性附录 ， 附录 Ｂ 是资料性附录 。 本标准由全国有色金属工业协会提出 。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本标准由贵研铂业股份有限公司负责起草 。 本标准主要起草人 ： 黄韶华 、 吴霏 、 吴庆伟 、 付刚 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１８０３６ — ２０００ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １８０３６ — ２００８ 铂铑热电偶细丝的热电动势测量方法 １ 　 范围 本标准规定了用熔丝法和比较法测量铂铑热电偶丝热电动势的方法 。 本标准适用于测量直径为 ０．０５ｍｍ ～ ０．１ｍｍ 范围内的铂铑热电偶细丝 。 其他贵金属和贱金属热 电偶细丝的热电动势测量也可参照进行 。 本标准用熔丝法测量时 ， 可测量直径为 ０．５ｍｍ 的铂铑热电偶丝的热电动势值 。 其他尺寸的贵金 属热电偶丝热电动势测量也可参照进行 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则 ＪＣ ／ Ｔ５０９ 　 热电偶用陶瓷保护管 ＪＪＦ１０５９ 　 测量不确定度评定与表示 ３ 　 方法原理 ３ ． １ 　 熔丝法 根据纯金属熔化时温度不变和热电偶的中间金属法则 ， 用少量的纯金丝或钯丝缠绕在被测热电偶 的测量端上 ， 升温到丝熔化出现平台 ， 测量被测热电偶的热电动势值 ， 取平台读数的平均值作为测量 结果 。 ３ ． ２ 　 比较法 将标准热电偶和被测热电偶捆扎在一起 ， 在金点 （ １０６４．１８℃ ） 或钯点 （ １５５４．８℃ ） 温度附近进行比 较 ， 测量其热电动势值 ， 计算出结果 。 ４ 　 测量仪器 、 设备及材料 ４ ． １ 　 仪器及设备 ４ ． １ ． １ 　 低电势直流电位计 ： 准确度不低于 ０．０１ 级及其相应的配套装置 ， 或相当于同级准确度的其他电 测设备 。 ４ ． １ ． ２ 　 高温炉 ： 高温炉及温度自动调控系统 ， 炉体长度约 ５００ｍｍ 左右 ， 最高使用温度需达 １６００℃ ； 炉 的最高温区偏离中心位置不应超过 ２０ｍｍ ， 其均温区长度应不小于 １０ｍｍ ， 温差应在 ±１℃ 之内 。 ４ ． １ ． ３ 　 偶丝通电退火装置 ： 装置应备有稳压电源 、 准确度不低于 ０．５ 级的交流电表 、 电流调控器等 。 ４ ． １ ． ４ 　 热电偶测量端焊接装置 （ 比较法用 ）： 焊接时对热电偶无污染 。 ４ ． １ ． ５ 　 ＰｔＲｈ３０ＰｔＲｈ６ 标准热电偶 （ 比较法用 ）： 其偶用熔丝法在金点 （ １０６４．１８℃ ） 和钯点 （ １５５４．８℃ ） 温度进行分度 ， 分度值误差应小于 ０．５℃ 。 ４ ． ２ 　 材料 ４ ． ２ ． １ 　 熔丝 ： 金 、 钯熔丝 ， 纯度不小于 ９９．９９％ ， 直径为 ０．３ｍｍ ， 清洗干净 ， 退火处理为软态 。 ４ ． ２ ． ２ 　 支撑线 ： 铂丝 ， 纯度不小于 ９９．９５％ ， 直径为 ０．４ｍｍ ～ ０．５ｍｍ ， 清洗干净 。 ４ ． ２ ． ３ 　 捆扎丝 ： 铂丝 ， 直径 ０．１５ｍｍ 、 ０．２５ｍｍ 。 １ 犌犅 ／ 犜 １８０３６ — ２００８ ４ ． ２ ． ４ 　 热电偶屏蔽保护管 ： 高纯氧化铝管 ， 绕有屏蔽导线 。 ４ ． ２ ． ５ 　 热电偶绝缘管 ： 符合 ＪＣ ／ Ｔ５０９ 标准的刚玉管 ， 需进行充分清洗 。 ４ ． ３ 　 试剂 ４ ． ３ ． １ 　 盐酸 （ ３＋７ ）。 ４ ． ３ ． ２ 　 氢氧化钠溶液 （ ５０ｇ ／ Ｌ ～ ８０ｇ ／ Ｌ ）。 ５ 　 试样 ５ ． １ 　 取样 在每根被测偶丝的两端各截取 １０００ｍｍ ～ １２００ｍｍ 作为测试样品 。 ５ ． ２ 　 试样处理 ５ ． ２ ． １ 　 试样清洗 ： 将试样先用氢氧化钠溶液煮沸 ５ｍｉｎ ～ １０ｍｉｎ ， 用清水冲洗干净 ， 再用盐酸溶液在常 温下浸渍 １ｈ 或煮沸 １０ｍｉｎ ～ １５ｍｉｎ ， 然后再用蒸馏水煮沸充分清洗 。 ５ ． ２ ． ２ 　 试样退火 ： 将清洗干净的试样悬挂在通电退火装置中进行通电退火 ， 偶丝在通电退火时应防止 空气对流 ， 偶丝各种直径的退火时间及通电电流如表 １ 所示 。 表 １ 偶丝直径 ／ ｍｍ 退火电流及退火时间 ／（ Ａ ／ ｍｉｎ ） Ｐｔ ＰｔＲｈ１０ ＰｔＲｈ１３ ＰｔＲｈ６ ＰｔＲｈ３０ ０．５ １０．５ ／ １８０ １１．５ ／ １２０ １１．５ ／ １２０ １１．０ ／ １２０ １２．０ ／ ９０ ０．１０ １．４０ ／ ９０ １．５０ ／ ６０ １．５０ ／ ６０ １．４５ ／ ９０ １．６０ ／ ６０ ０．０８ １．０５ ／ ５０ １．１５ ／ ３０ １．１５ ／ ３０ １．１０ ／ ４０ １．２０ ／ ３０ ０．０７ ０．９０ ／ ４０ １．００ ／ ３０ １．００ ／ ３０ ０．９５ ／ ４０ １．０５ ／ ３０ ０．０６ ０．７５ ／ ３０ ０．８５ ／ ２０ ０．８５ ／ ２０ ０．８０ ／ ３０ ０．９０ ／ ２０ ０．０５ ０．６０ ／ ２０ ０．７０ ／ １０ ０．７０ ／ １０ ０．６５ ／ ２０ ０．８０ ／ １０ ５ ． ２ ． ３ 　 套绝缘管 ： 将退过火的试样和支撑线套上刚玉管 ， 并配对构成热电偶试样 （ 以下简称热电偶 ）。 ５ ． ２ ． ４ 　 熔丝法试样制备 ： 用直径 ０．２５ｍｍ 铂丝将热电偶和支撑线捆扎在一起 ， 并使热电偶的测量端靠 近支撑线的热端 ， 如果热电偶的直径为 ０．５ｍｍ ， 制样时可不用支撑线 。 将金或钯熔丝缠绕在测量端上 （ ４ 圈 ～ ６ 圈 ）； 套入屏蔽保护管 ， 将热电偶的参考端与测量导线进行可靠连接 ， 并插入冰点恒温器内 ， 插 入深度约 １００ｍｍ ～ １２０ｍｍ ； 测量导线的另一端与电位计联接 。 ５ ． ２ ． ５ 　 比较法试样制备 ： 用直径 ０．２５ｍｍ 的铂丝将标准热电偶 、 被测热电偶和支撑线三者捆扎在一 起 ； 用直径 ０．１５ｍｍ 的铂丝将热电偶的测量端捆扎在支撑线上 ， 被测热电偶的电极丝整齐地排列在支 撑线的周围 ， 并用热电偶焊接装置把捆扎丝 、 被测热电偶和支撑线三者焊接在一起构成测量端 ， 焊点应 圆而光滑 （ 焊点直径约为 ０．８ｍｍ ～ １．２ｍｍ ）； 用直径 ０．１５ｍｍ 的清洁铂丝将标准热电偶和被测热电偶 的测量端捆扎在一起 ； 将参考端与测量导线进行可靠连接后 ， 插入冰点恒温器内 ， 插入深度约 １００ｍｍ ～ １２０ｍｍ ； 测量导线的另一端与电位计联接 。 ６ 　 测量步骤 ６ ． １ 　 测量准备 接通高温炉的电源加热升温 ， 待炉温升到低于测量点温度 ５０℃ 时 ， 将制备好的热电偶测量端平缓 地置于炉内最高温区 。 ６ ． ２ 　 熔丝法测量热电动势 测试系统示意图见图 １ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １８０３６ — ２００８ １ ——— 高温炉 ； ２ ——— 熔丝 ； ３ ——— 被检热电偶 ； ４ ——— 支撑线 ； ５ ——— 冰点恒温器 ； ６ ——— 测量仪器 。 图 １ 　 熔丝法测量系统示意图 ６ ． ２ ． １ 　 接通电位计测量系统 ， 测量第一次缠绕在试样测量端上的金或钯丝熔化时的热电动势值 。 待炉 温升至金或钯丝熔化温度前 ５℃ ～ １０℃ 时 ， 升温速度应控制在 ２℃ ／ ｍｉｎ 左右 ， 当温度升到熔丝熔化前 ２℃ ～ ３℃ 时 ， 每隔 １５ｓ 测一次 ， 直到熔丝充分熔完为止 。 在熔丝整个熔化过程中至少测得 ５ ～ ９ 个数 据 ， 并记录其读数值 。 ６ ． ２ ． ２ 　 测完第一次绕丝熔化时的热电动势后 ， 降低炉温 ， 取出试样 ， 剪去一段测量端 ， 重新缠绕上熔丝 构成新的测量端 ， 重复上述方法测量其热电动势值并记录 。 ６ ． ３ 　 比较法测量热电动势 测试系统示意图