ICS 13.060.50 CCS C 51 DB61 陕西省地方标准 DB 61/T 1496—2021 水质 碘化物的测定 砷铈催化分光光度法 Water quality Determin ation of iodide As3+-Ce4+ catalytic spectrophotometry 2021 - 12 - 17 发布 2022 - 01-17 实施 陕西省市场监督管理局 发布 DB61/T 1496 —2021 I 目 次 前言 ............................................................................................................................... .....................................II 1 范 围 ............................................................................................................................... ............................... 1 2 规范性引用文件 ............................................................................................................................... ........... 1 3 术语和定义 ............................................................................................................................... ................... 1 4 原 理 ............................................................................................................................... ............................... 1 5 仪 器 ............................................................................................................................... ............................... 1 6 试 剂 ............................................................................................................................... ............................... 2 7 溶液配制 ............................................................................................................................... ....................... 2 8 分析步骤 ............................................................................................................................... ....................... 3 9 分析结果计算 ............................................................................................................................... ............... 4 10 方法特性 ............................................................................................................................... ..................... 5 11 质量保证和控制要点 ............................................................................................................................... .5 参考文献 ............................................................................................................................... ............................. 6 DB61/T 1496 —2021 II 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由陕西省地方病防治研究所提出。 本文件由陕西省卫生健康委员会归口。 本文件起草单位： 陕西省地方病防治研究所、 安康市疾病预防控制中心、 西安市疾控预防控制中心、 渭南市疾控预防控制中心、岐山县疾控预防控制中心、西安中检国华质量技术研究院。 本文件主要起草人：杨晓栋、张清平、陈平、姜玮、宋运龙、蔺兆星、邹斌、陈光慈、张系忠、亢 连科、蒲君香、李鸽、张盼红。 本文件由陕西省地方病防治研究所负责解释。 本文件首次发布。 联系信息如下： 单位：陕西省地方病防治研究所 电话： 029-88122773 地址：西安市莲湖路 391号 邮编： 710003 DB61/T 1496 —2021 1 水质 碘化物的测定 砷铈催化分光光度法 警告:本文件所用的三氧化二砷剧毒！使用者应采取防护措施，并按国家有关危险化学品的规定执 行。 1 范围 本文件规定了用砷铈催化分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的碘化物。 本文件碘化物最低检测质量浓度为 0.2 μg/L(I-)，测定范围为低浓度碘化物 [0 μg/L(I-)～10 μg/L(I-)]、 中浓度碘化物 [10 μg/L(I-)～100 μg/L(I-)]和高浓度碘化物 [100 μg/L(I-)～600 μg/L(I-)]。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 4.1 在酸性条件下，利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用： H 3AsO 3+2Ce4++H 2O→H3AsO 4+2Ce3++2H+。 4.2 反应中黄色的 Ce4+被亚砷酸还原成无色的 Ce3+，碘含量越高，反应速度越快，剩余的 Ce4+则越少。 控制反应温度和时间，在一定波长下测定体系中剩余的 Ce4+的吸光度，计算碘化物含量。 5 仪器 5.1 恒温水浴箱： 30 ±0.2℃℃ 。 5.2 分光光度计： 1 cm比色皿。 5.3 消化控温加热装置： ±1℃。 5.4 移液器。 5.5 玻璃试管： 15 mm×120 mm 或15 mm×150 mm 。 5.6 秒表。 5.7 天平： 0.1 mg。 5.8 干燥器。 DB61/T 1496 —2021 2 6 试剂 6.1 浓硫酸（ H2SO 4，ρ20=1.84 g/mL ，优级纯）。 6.2 氢氧化钠（ NaOH，优级纯）。 6.3 三氧化二砷（ As2O3）。 6.4 氯化钠（ NaCl，优级纯）。 6.5 硫酸铈铵（ Ce(NH 4)4(SO 4)4·4H 2O）。 6.6 碘化钾（ KI，优级纯）。 6.7 过硫酸铵（（ NH 4）2S2O8）。 6.8 纯水（ H2O，符合 GB/T 6682 二级水规格）。 注：本文件所使用的试剂纯度除特别指明外均为分析纯。 7 溶液配制 7.1 硫酸溶液[c(H 2SO4)=2.5 mol/L] 取140 mL浓硫酸缓慢加入到 700 mL纯水中，冷却后用纯水稀释至 1L。 7.2 低浓度碘化物（0 μg/L～10 μg/L）测定试剂的配制 7.2.1 过硫酸铵溶液[c((NH 4)2S2O8)=0.50 mol/L]： 称取 57.1 g过硫酸铵，定容于 500 mL纯水中。冷藏避光放置，可保存