书 书 书犐犆犛 ６５ ． １２０ 犅 ４６ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ７３００ ． ３０１ — ２０１９ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 ３ /G27 /G28 ： /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F （ /G30 ） /G31 /G2A /G32 /G33 /G34 犉犲犲犱犪犱犱犻狋犻狏犲狊 — 犘犪狉狋 ３ ： 犕犻狀犲狉犪犾狊犪狀犱狋犺犲犻狉犮狅犿狆犾犲狓犲狊 （ 狅狉犮犺犲犾犪狋犲狊 ） — 犘狅狋犪狊狊犻狌犿犻狅犱犻犱犲 ２０１９  １２  １７ /G35 /G36 ２０２０  ０７  ０１ /G37 /G38 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G35 /G36书 书 书前 　　 言 　　 本部分的第 １ 章 、 第 ４ 章 、 第 ５ 章和第 ６ 章为强制性的 ， 其余为推荐性的 。 ＧＢ７３００ 《 饲料添加剂 》 按产品分为若干部分 。 本部分为 ＧＢ７３００ 的第 ３０１ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 。 本部分由中华人民共和国农业农村部提出并归口 。 本部分起草单位 ： 中海油天津化工研究设计院有限公司 、 成都蜀星饲料有限公司 。 本部分主要起草人 ： 李拓 、 李贺存 、 王韶辉 、 张贤文 、 郭凤鑫 、 李霞 、 赵美敬 。 Ⅰ 犌犅 ７３００ ． ３０１ — ２０１９ 饲料添加剂第 ３ 部分 ： 矿物元素及其络 （ 螯 ） 合物碘化钾 １ 　 范围 ＧＢ７３００ 的本部分规定了饲料添加剂碘化钾的技术要求 、 试验方法 、 检验规则 、 标签 、 标志 、 包装 、 运输 、 贮存和保质期 。 本部分适用于以碘和氢氧化钾为原料 ， 经甲酸还原法生产的饲料添加剂碘化钾 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 ＧＢ ／ Ｔ６００３．１ — ２０１２ 　 试验筛 　 技术要求和检验 　 第 １ 部分 ： 金属丝编织网试验筛 ＧＢ ／ Ｔ６４３５ — ２０１４ 　 饲料中水分的测定 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ１０６４８ 　 饲料标签 ＧＢ ／ Ｔ１３０７９ — ２００６ 　 饲料中总砷的测定 ＧＢ ／ Ｔ１３０８０ 　 饲料中铅的测定 　 原子吸收光谱法 ＧＢ ／ Ｔ２３９４７．２ — ２００９ 　 无机化工产品中砷测定的通用方法 　 第 ２ 部分 ： 砷斑法 ３ 　 化学名称 、 分子式和相对分子质量 化学名称 ： 碘化钾分子式 ： ＫＩ 相对分子质量 ： １６６．００ （ 按 ２０１６ 年国际相对原子质量 ） ４ 　 技术要求 ４ ． １ 　 外观与性状 本品为白色结晶颗粒或粉末 。 ４ ． ２ 　 鉴别 碘离子和钾离子的鉴别应分别呈正反应 。 １ 犌犅 ７３００ ． ３０１ — ２０１９ ４ ． ３ 　 技术指标 技术指标应符合表 １ 的规定 。 表 １ 　 技术指标 项目 指标 碘化钾 （ ＫＩ ， 以干基计 ）／ ％ ≥ ９９．０ 碘化钾 （ 以 Ｉ 计 ， 以干基计 ）／ ％ ≥ ７５．７ 干燥失重 ／ ％ ≤ １．０ 铅 （ Ｐｂ ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ ８ 镉 （ Ｃｄ ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ ２ 砷 （ Ａｓ ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ ２ 钡 （ Ｂａ ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ １０ 碘酸盐 合格 ｐＨ 值 （ １００ｇ ／ Ｌ 溶液 ） ７．０ ～ ９．０ 溶解试验 全部溶解 ， 溶液无色澄清透明 细度 （ 通过 ８００ μ ｍ 试验筛 ）／ ％ ≥ ９５ ５ 　 试验方法 警示 ——— 试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性 ， 操作时应小心谨慎 ， 并采取适当安全和防护措 施 。 如溅到皮肤上应立即用水冲洗 ， 严重者应立即治疗 。 ５ ． １ 　 一般规定 本部分所用试剂和水 ， 在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级水 。 试验中所用标准滴定溶液 、 杂质标准溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 。 ５ ． ２ 　 感官检验 取适量试样置于白色衬底的表面皿或白瓷板上 ， 在自然光下用目视法观察其色泽和状态 。 ５ ． ３ 　 鉴别试验 ５ ． ３ ． １ 　 试剂或材料 ５ ． ３ ． １ ． １ 　 亚硝酸钠溶液 ： １０ｇ ／ Ｌ 。 ５ ． ３ ． １ ． ２ 　 盐酸溶液 ： １＋１０ 。 ５ ． ３ ． １ ． ３ 　 淀粉指示液 ： １０ｇ ／ Ｌ 。 ５ ． ３ ． １ ． ４ 　 铂丝 。 ５ ． ３ ． ２ 　 试验步骤 ５ ． ３ ． ２ ． １ 　 碘离子的鉴别 称取约 ０．５ｇ 试样 ， 置于 ５０ｍＬ 烧杯中 ， 加 ５ｍＬ 水溶解 ， 加 １ｍＬ 盐酸溶液 ， 加 １ｍＬ 淀粉指示液 ， ２ 犌犅 ７３００ ． ３０１ — ２０１９ 加入 １ｍＬ 亚硝酸钠溶液 ， 溶液应呈蓝色 。 ５ ． ３ ． ２ ． ２ 　 钾离子的鉴别 用铂丝蘸取盐酸溶液 ， 在无色火焰中燃烧至无色 。 蘸取试样 ， 在无色火焰上燃烧 ， 隔钴玻璃透视 ， 火 焰应呈紫色 。 ５ ． ４ 　 碘化钾含量的测定 ５ ． ４ ． １ 　 原理 用水溶解试样 ， 在酸性条件下 ， 用碘酸钾标准滴定溶液滴定 ， 碘化钾与碘酸钾发生氧化还原反应 ， 以 苋菜红为指示剂 ， 通过苋菜红色素的还原态到氧化态之间的转化 ， 使溶液由红色变为黄色指示滴定终点 。 ５ ． ４ ． ２ 　 试剂或材料 ５ ． ４ ． ２ ． １ 　 盐酸 。 ５ ． ４ ． ２ ． ２ 　 碘酸钾标准滴定溶液 ： 犮 （ １ ／ ６ＫＩＯ ３ ） ≈ ０．３ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ５ ． ４ ． ２ ． ３ 　 苋菜红指示液 ： ２ｇ ／ Ｌ 。 称取 ０．０２ｇ 苋菜红 ， 溶于 １０ｍＬ 水中 。 ５ ． ４ ． ３ 　 试验步骤 平行做两份试验 。 称取约 ０．５ｇ 预先在 １０５℃±２℃ 烘至质量恒定的试样 ， 精确至 ０．０００２ｇ ， 置于 ２５０ｍＬ 锥形瓶中 ， 加 １０ｍＬ 水溶解 ， 加 ３５ｍＬ 盐酸 ， 用碘酸钾标准滴定溶液进行滴定 ， 当溶液颜色由深棕色变为浅棕黄色 ， 临近终点时加 ２ 滴 ～ ３ 滴苋菜红指示液 ， 继续缓慢滴定 ， 当溶液由红色变为黄色即为终点 。 ５ ． ４ ． ４ 　 试验数据处理 碘化钾含量以碘化钾 （ ＫＩ ） 的质量分数 狑 １ （ ％ ） 计 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犞犮犕 １ ／ １０００ 犿 × １００ ……………………（ １ ） 　　 碘含量以碘 （ Ｉ ） 的质量分数 狑 ２ （ ％ ） 计 ， 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 ２ ＝ 犞犮犕 ２ ／ １０００ 犿 × １００ ……………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犞 　　 ——— 滴定试验溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犮 ——— 碘酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犿 ——— 试料质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犕 １ ——— 碘化钾 （ １ ／ ３ＫＩ ） 的摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）（ 犕 １ ＝５５．３３ ）； 犕 ２ ——— 碘 （ １ ／ ３Ｉ ） 的摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）（ 犕 ２ ＝４２．３０ ）； １０００ ——— 换算系数 。 以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 结果保留至小数点后一位 。 两次平行测定结果的绝对差值以 ＫＩ 计不大于 ０．２％ ， 以 Ｉ 计不大于 ０．１５％ 。 ５ ． ５ 　 干燥失重的测定 平行做两份试验 。 按 ＧＢ ／ Ｔ６４３５ — ２０１４ 中 ８．１ 测定和计算 ， 结果以干燥失重表示 。 ３ 犌犅 ７３００ ． ３０１ — ２０１９ ５ ． ６ 　 铅含量的测定 平行做两份试验 。 称取约 ３ｇ 试样 ， 精确至 ０．０００２ｇ ， 置于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加 ２０ｍＬ 水溶解 ， 加 ２ｍＬ 盐酸溶液 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 此溶液为试样溶液 。 以下按 ＧＢ ／ Ｔ１３０８０ 测定 。 ５ ． ７ 　 镉含量的测定 ５ ． ７ ． １ 　 原理 在酸性介质中 ， 采用标准曲线法 ， 用空气  乙炔火焰于原子吸收分光光