书 书 书犐犆犛 ６５ ． １２０ 犅 ４６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ７３００ ． ２０３ — ２０２０ 代替 ＧＢ ／ Ｔ２１５１５ — ２００８ 饲料添加剂 　 第 ２ 部分 ： 维生素及类维生素 　 甜菜碱 犉犲犲犱犪犱犱犻狋犻狏犲 — 犘犪狉狋 ２ ： 犞犻狋犪犿犻狀狊 ， 狆狉狅狏犻狋犪犿犻狀狊犪狀犱犮犺犲犿犻犮犪犾犾狔狑犲犾犾犱犲犳犻狀犲犱狊狌犫狊狋犪狀犮犲狊犺犪狏犻狀犵狊犻犿犻犾犪狉犲犳犳犲犮狋 — 犅犲狋犪犻狀犲 ２０２０  ０５  ２９ 发布 ２０２０  １２  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本部分的第 １ 章 、 第 ４ 章和第 ６ 章为强制性的 ， 其余为推荐性的 。 ＧＢ７３００ 《 饲料添加剂 》 按产品分为若干部分 。 本部分为 ＧＢ７３００ 的第 ２０３ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ２１５１５ — ２００８ 《 饲料添加剂 　 天然甜菜碱 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ２１５１５ — ２００８ 相比主要技术差异如下 ： ——— 适用范围增加了合成甜菜碱 （ 见第 １ 章 ）； ——— 增加了合成甜菜碱技术指标 （ 见 ４．２ ）； ——— 天然甜菜碱增加了游离胺技术指标 （ 见 ４．２ ）； ——— 删除了抗结块剂技术指标 （ 见 ４．２ ， ２００８ 年版的 ３．２ ）； ——— 甜菜碱含量测定标准品改为甜菜碱 （ 见 ５．３．１ ， ２００８ 年版的 ４．３．１ ）； ——— 增加了总游离胺 ／ 氨检测方法 （ 见 ５．８ ） ——— 合成甜菜碱增加了氯化钠检测方法 （ 见 ５．９．１ ）； ——— 补充了甜菜碱标准溶液色谱图 （ 见附录 Ａ ）。 本部分由中华人民共和国农业农村部提出并归口 。 本部分起草单位 ： 山东省饲料质量检验所 、 中国饲料工业协会 、 宜兴市天石饲料有限公司 。 本部分主要起草人 ： 张芸 、 宫玲玲 、 李竞前 、 孙延军 、 李俊玲 、 邹益东 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ２１５１５ — ２００８ 。 Ⅰ 犌犅 ７３００ ． ２０３ — ２０２０ 饲料添加剂 　 第 ２ 部分 ： 维生素及类维生素 　 甜菜碱 １ 　 范围 ＧＢ７３００ 的本部分规定了饲料添加剂甜菜碱的要求 、 试验方法 、 检验规则 、 标签 、 包装 、 运输 、 贮存和保质期 。 本部分适用于由甜菜糖蜜分离 、 加工而成的天然甜菜碱产品 ， 以及由氯乙酸钠盐和三甲胺化学合成的饲料添加剂甜菜碱产品 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ１０６４８ 　 饲料标签 ＧＢ ／ Ｔ１３０７９ — ２００６ 　 饲料中总砷的测定 ＧＢ ／ Ｔ１４６９９．１ 　 饲料 　 采样 ３ 　 化学名称 、 分子式 、 相对分子质量和结构式 化学名称 ： 三甲基甘氨酸分子式 ： Ｃ ５ Ｈ １１ ＮＯ ２ 相对分子质量 ： １１７．１５ （ 按 ２０１６ 年国际相对原子质量 ） 结构式 ： ４ 　 要求 ４ ． １ 　 外观性状 天然甜菜碱为白色 、 类白色或微黄色至淡褐色结晶性粉末 ； 合成甜菜碱为白色 、 类白色或微黄色结晶性粉末 。 ４ ． ２ 　 技术指标 饲料添加剂甜菜碱产品分为天然甜菜碱和合成甜菜碱 ， 合成甜菜碱按含量分为 Ⅰ 型和 Ⅱ 型两种规格 ， 技术指标应符合表 １ 的要求 。 １ 犌犅 ７３００ ． ２０３ — ２０２０ 表 １ 　 甜菜碱技术指标 项 　　 目指 　　 标 Ⅰ 型 Ⅱ 型 天然 甜菜碱 （ 以干基计 ）／ ％ ≥ ９８．０ ９６．０ ９６．０ 干燥失重 ／ ％ ≤ １．３ ２．０ １．５ 灼烧残渣 ／ ％ ≤ １．５ ２．５ ０．５ 重金属 （ 以 Ｐｂ 计 ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ １０ １０ １０ 总砷 （ 以 Ａｓ 计 ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ ２．０ ２．０ ２．０ 氯化钠 （ ＮａＣｌ ）／ ％ ≤ ０．３０ ０．３０ ０．０２ 总游离胺 ／ 氨 ［ 以 （ ＣＨ ３ ） ３ Ｎ 计 ］／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ １００ １００ １００ 硫酸盐 （ 以 ＳＯ ２－４ 计 ）／ ％ ≤ — — ０．１ ５ 　 试验方法 除非另有说明 ， 所有试剂均为分析纯 ， 水为符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的三级水 ， 色谱用水为符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的一级水 。 分析中所用标准滴定溶液 、 杂质测定用标准溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 。 ５ ． １ 　 外观性状 取适量样品于白瓷盘中 ， 在自然光下目视检验其色泽与形态 。 ５ ． ２ 　 鉴别试验 ５ ． ２ ． １ 　 试剂 ５ ． ２ ． １ ． １ 　 盐酸溶液 ： 盐酸 ＋ 水 ＝１＋４ （ 体积比 ）。 ５ ． ２ ． １ ． ２ 　 碘化铋钾溶液 ： 取 ０．８５ｇ 碱式硝酸铋溶于 １０ｍＬ 乙酸中 ， 加 ４０ｍＬ 水 。 取 ４０ｇ 碘化钾 ， 用水溶解并定容至 １００ｍＬ 。 将上述两种溶液等体积混合 ， 棕色玻璃容器贮存 。 ５ ． ２ ． １ ． ３ 　 碘化铋钾盐酸溶液 ： 取碘化铋钾溶液 （ ５．２．１．２ ） １ｍＬ ， 加盐酸溶液 （ ５．２．１．１ ） ２ｍＬ ， 加水至 １０ｍＬ （ 现用现配 ）。 ５ ． ２ ． ２ 　 鉴别方法 ５ ． ２ ． ２ ． １ 　 称取试样 ０．５ｇ ， 加 １ｍＬ 水溶解 ， 加入 ２ｍＬ 碘化铋钾盐酸溶液 （ ５．２．１．３ ）。 振摇 ， 产生橙红色沉淀 。 ５ ． ２ ． ２ ． ２ 　 取 ５．３．１．４．１ 的溶液 ， 按 ５．３．１．４．３．３ 上机测定 ， 保留时间与标准溶液一致 。 ５ ． ３ 　 甜菜碱含量的测定 ５ ． ３ ． １ 　 离子色谱法 （ 仲裁法 ） ５ ． ３ ． １ ． １ 　 方法原理 用水溶解试样 ， 将溶液稀释至合适的浓度 ， 用阳离子交换柱和非抑制型电导检测器分离测定 。 外标 ２ 犌犅 ７３００ ． ２０３ — ２０２０ 法定量 。 ５ ． ３ ． １ ． ２ 　 试剂和材料 ５ ． ３ ． １ ． ２ ． １ 　 甜菜碱标准品 （ ≥ ９９％ ）。 ５ ． ３ ． １ ． ２ ． ２ 　 甲基磺酸储备液 ： 准确移取 ２ｍＬ 甲基磺酸于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水定容摇匀 。 浓度 为 ３００ｍｍｏｌ ／ Ｌ 。 ５ ． ３ ． １ ． ２ ． ３ 　 流动相 ： 准确移取 １０ｍＬ 甲基磺酸储备液 （ ５．３．１．２．２ ） 于 １０００ｍＬ 容量中 ， 用水定容摇匀 。 浓度为 ３．０ｍｍｏｌ ／ Ｌ 。 超声脱气 ５ｍｉｎ ～ １０ｍｉｎ 。 现用现配 。 ５ ． ３ ． １ ． ２ ． ４ 　 甜菜碱标准储备液 ： 称取于 １０５℃±２℃ 烘干 ４ｈ 的甜菜碱标准品 （ ５．３．１．２．１ ） ０．１０ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ）， 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水定容 ， 摇匀 。 该溶液浓度为 １０００ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ５ ． ３ ． １ ． ２ ． ５ 　 滤膜 ： ０．４５ μ ｍ ， 水系 。 ５ ． ３ ． １ ． ３ 　 仪器设备 ５ ． ３ ． １ ． ３ ． １ 　 离子色谱仪 ： 具有阳离子交换分析柱或性能相当的其他分析柱和电导检测器 。 ５ ． ３ ． １ ． ３ ． ２ 　 分析天平 ： 感量 ０．１ｍｇ 。 ５ ． ３ ． １ ． ３ ． ３ 　 电热干燥箱 ： 温度可控制为 １０５℃±２℃ 。 ５ ． ３ ． １ ． ４ 　 分析步骤 ５ ． ３ ． １ ． ４ ． １ 　 提取 称取预先在 １０５℃ 烘箱干燥至恒重的试样约 ０．２５ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ）， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加 入约 ７０ｍＬ 的水 ， 待试样溶解后定容 。 取 ２ｍＬ 至 ５０ｍＬ 容量瓶定容 ， 摇匀 ， 过 ０．４５ μ ｍ 滤膜 ， 待测 。 ５ ． ３ ． １ ． ４ ． ２ 　 标准系列溶液制备 准确吸取甜菜碱标准储备液 （ ５．３．１．２．４ ） １．００ｍＬ 、 ５．００ｍＬ 、 １０．００ｍＬ 、 ２０．００ｍＬ 、 ５０．００ｍＬ 分别置 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水定容后摇匀 。 此标准系列的浓度为 １０．０ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ５０．０ μ ｇ ／ ｍＬ 、 １００．０ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ２００．０ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ５００．０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 现用现配 。 ５ ． ３ ． １ ． ４ ． ３ 　 测定 ５ ． ３ ． １ ． ４ ． ３ ． １ 　 离子色谱参考条件 色谱柱 ： 阳离子交换分析柱 ， 内径 ４ｍｍ ， 长 ２５０ｍｍ ， 填料粒径 ４．５ μ ｍ ； 或性能相当的其他色谱柱 。 流速 ：