书 书 书犐犆犛 ６５ ． １２０ 犅 ４６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ７３００ ． １０２ — ２０１９ 饲料添加剂第 １ 部分 ： 氨基酸 、 氨基酸盐及其类似物甘氨酸 犉犲犲犱犪犱犱犻狋犻狏犲狊 — 犘犪狉狋 １ ： 犃犿犻狀狅犪犮犻犱狊 ， 狋犺犲犻狉狊犪犾狋狊犪狀犱犪狀犪犾狅犵狌犲狊 — 犌犾狔犮犻狀犲 ２０１９  １２  １７ 发布 ２０２０  ０７  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本部分的第 １ 章 、 第 ４ 章 、 第 ５ 章和第 ６ 章为强制性的 ， 其余为推荐性的 。 ＧＢ７３００ 《 饲料添加剂 》 按产品分为若干部分 。 本部分为 ＧＢ７３００ 的第 １０２ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 。 本部分由中华人民共和国农业农村部提出并归口 。 本部分起草单位 ： 广东省农业科学院农产品公共监测中心 。 本部分主要起草人 ： 何绮霞 、 林雪贤 、 李亚菲 、 续倩 、 吴维 ? 、 张展 、 何媛怡 。 Ⅰ 犌犅 ７３００ ． １０２ — ２０１９ 饲料添加剂第 １ 部分 ： 氨基酸 、 氨基酸盐及其类似物甘氨酸 １ 　 范围 ＧＢ７３００ 的本部分规定了饲料添加剂甘氨酸产品的技术要求 、 试验方法 、 检验规则以及标签 、 包装 、 运输 、 贮存和保质期 。 本部分适用于由一氯乙酸氨化或羟基乙腈等工艺制得的工业氨基乙酸 ， 经纯化水溶解 、 活性炭脱色等工艺重结晶制得的饲料添加剂甘氨酸 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 ＧＢ ／ Ｔ６４３５ 　 饲料中水分的测定 ＧＢ ／ Ｔ６４３８ 　 饲料中粗灰分的测定 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ９７２４ 　 化学试剂 　 ｐＨ 值测定通则 ＧＢ１０６４８ 　 饲料标签 ＧＢ ／ Ｔ１３０７９ — ２００６ 　 饲料中总砷的测定 ＧＢ ／ Ｔ１４６９９．１ 　 饲料 　 采样中华人民共和国药典 （ ２０１５ 年版四部 ） ３ 　 化学名称 、 分子式 、 相对分子质量和结构式 化学名称 ： 氨基乙酸分子式 ： Ｃ ２ Ｈ ５ ＮＯ ２ 相对分子质量 ： ７５．０７ （ 按 ２０１６ 年国际相对原子质量表计算 ） 结构式 ： 　　　　　　　 Ｏ ‖　　　　　 ＮＨ ２ — ＣＨ ２ — Ｃ — ＯＨ ４ 　 技术要求 ４ ． １ 　 外观与性状 本品为白色至类白色结晶性粉末 。 在水中易溶 ， 在乙醇或乙醚中几乎不溶 。 １ 犌犅 ７３００ ． １０２ — ２０１９ ４ ． ２ 　 鉴别 应符合甘氨酸的红外光吸收图谱 （ 参见附录 Ａ ）， 或者茚三酮反应和亚硝基反应的特征 。 ４ ． ３ 　 技术指标 技术指标应符合表 １ 的规定 。 表 １ 　 技术指标 项目 指标 甘氨酸 （ 以 Ｃ ２ Ｈ ５ ＮＯ ２ 干基计 ）／ ％ ９８．５ ～ １０１．５ 澄清度试验 合格 ｐＨ （ ５０ｇ ／ Ｌ 水溶液 ） ５．５ ～ ７．０ 氯化物 （ 以 Ｃｌ － 计 ）／ ％ ≤ ０．２０ 总砷 （ 以 Ａｓ 计 ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ １ 重金属 （ 以 Ｐｂ 计 ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ ２０ 干燥失重 ／ ％ ≤ ０．２０ 灼烧残渣 ／ ％ ≤ ０．１０ ５ 　 试验方法 本部分所用的试剂和水 ， 除特殊说明外 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的三级水 。 试验中所用试剂和溶液 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 。 ５ ． １ 　 感官检验 取适量试样置于清洁干燥的白瓷盘中 ， 在自然光下观察其色泽 。 ５ ． ２ 　 鉴别试验 ５ ． ２ ． １ 　 试剂 ５ ． ２ ． １ ． １ 　 茚三酮溶液 ： １ｇ ／ Ｌ 。 ５ ． ２ ． １ ． ２ 　 盐酸溶液 ： １＋３ 。 ５ ． ２ ． １ ． ３ 　 亚硝酸钠溶液 ： １００ｇ ／ Ｌ 。 本溶液需使用前临时配制 。 ５ ． ２ ． １ ． ４ 　 变色酸溶液 ： 称取变色酸 ０．５ｇ ， 加硫酸溶液 （ ２＋１ ） ５０ｍＬ ， 摇匀 ， 离心分离 ， 取上清液 。 本溶液需使用前临时配制 。 ５ ． ２ ． ２ 　 鉴别方法 应选择 ａ ） 或 ｂ ）： ａ ） 　 红外光吸收图谱 ： 按照 《 中华人民共和国药典 》（ ２０１５ 年版四部 ） 规定 ， 采用压片法制备试样 ， 用红外光谱仪在 ４０００ｃｍ －１ ～ ４００ｃｍ －１ 波数范围内录制光谱图 。 本品的红外光吸收图谱应与附录 Ａ 图谱一致 。 ２ 犌犅 ７３００ ． １０２ — ２０１９ ｂ ） 　 茚三酮试验和亚硝基试验 ：——— 茚三酮试验 ： 称取试样约 ０．１ｇ ， 溶于 １００ｍＬ 水中 ， 取此溶液 ５ｍＬ ， 加茚三酮溶液 （ ５．２．１．１ ） １ｍＬ ， 加热至沸 ， 并维持约 ３ｍｉｎ ， 应显紫色 。——— 亚硝基试验 ： 称取试样约 １ｇ ， 溶于 １０ｍＬ 水中 ， 取此溶液 ５ｍＬ ， 加盐酸溶液 （ ５．２．１．２ ） ５ 滴和新配制的亚硝酸钠溶液 （ ５．２．１．３ ） １ｍＬ ， 产生无色气体 。 取此溶液 ５ 滴 ， 滴入试管内 ， 煮沸后在水浴上蒸干 ， 冷却 ， 向残留物中加变色酸溶液 （ ５．２．１．４ ） ５ 滴 ～ ６ 滴 ， 在水浴中加热 １０ｍｉｎ ～ ３０ｍｉｎ ， 显深紫色 。 ５ ． ３ 　 甘氨酸含量的测定 ５ ． ３ ． １ 　 原理 试样以甲酸为助溶剂 ， 冰乙酸为溶剂 ， 以结晶紫为指示剂 ， 用高氯酸标准滴定溶液滴定 ， 根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算甘氨酸的含量 。 ５ ． ３ ． ２ 　 试剂 ５ ． ３ ． ２ ． １ 　 无水甲酸 。 ５ ． ３ ． ２ ． ２ 　 冰乙酸 。 ５ ． ３ ． ２ ． ３ 　 高氯酸标准滴定溶液 ： 犮 （ ＨＣｌＯ ４ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ５ ． ３ ． ２ ． ４ 　 结晶紫指示液 ： ２ｇ ／ Ｌ 。 ５ ． ３ ． ３ 　 试验步骤 平行做两份试验 。 称取预先在 １０５℃ 干燥至恒重的试样 ０．１５ｇ ， 精确至 ０．０００１ｇ ， 置于 ２５０ｍＬ 干燥的锥形瓶中 ， 加无水甲酸 （ ５．３．２．１ ） 约 １ｍＬ 溶解 ， 加冰乙酸 （ ５．３．２．２ ） ３０ｍＬ ， 加结晶紫指示液 （ ５．３．２．４ ） ２ 滴 ， 用 ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 高氯酸标准滴定溶液 （ ５．３．２．３ ） 滴定 ， 至溶液显亮蓝绿色 ， 并将滴定结果用空白试验校正 。 ５ ． ３ ． ４ 　 试验数据处理 甘氨酸 （ 以干基计 ） 的含量 狑 １ 以质量分数 （ ％ ） 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ （ 犞 １ － 犞 ２ ） × 犮 × 犕犿 × １０００ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犞 １ 　 ——— 试样溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ２ ——— 空白溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犮 ——— 高氯酸标准滴定溶液的浓度 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犕 ——— 甘氨酸的摩尔质量 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）（ 犕 ＝７５．０７ｇ ／ ｍｏｌ ）； 犿 ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； １０００ ——— 体积转换系数 。 测定结果用平行测定的算术平均值表示 ， 保留三位有效数字 。 ５ ． ３ ． ５ 　 精密度 在重复性条件下 ， 两次平行测定结果的绝对差值不大于 ０．３０％ 。 ５ ． ４ 　 澄清度试验 ５ ． ４ ． １ 　 试剂 ５ ． ４ ． １ ． １ 　 硝酸溶液 ： １＋２ 。 ３ 犌犅 ７３００ ． １０２ — ２０１９ ５ ． ４ ． １ ． ２ 　 糊精溶液 ： ２０ｇ ／ Ｌ 。 ５ ． ４ ． １ ． ３ 　 硝酸银溶液 ： ２０ｇ ／ Ｌ 。 ５ ． ４ ． １ ． ４ 　 浊度标准溶液 ： 含氯 （ Ｃｌ － ） ０．０１ｍｇ ／ ｍＬ 。 量取 犮 （ ＨＣｌ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 盐酸标准滴定溶液 １４．１ｍＬ±０．０２ｍＬ ， 置于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 稀释至刻度 。 量取该溶液 １０ｍＬ±０．０２ｍＬ 于 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 加水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ５ ． ４ ． ２ 　 试验步骤 平行做两份试验 。 称取试样 １．０ｇ ， 精确至 ０．０１ｇ ， 置于比色管中 ， 加水溶解并稀释至 ２５ｍＬ ， 作为试验溶液 ； 取另一只比色管 ， 准确加入浊度标准溶液 （ ５．４．１．４ ） ０．２０ｍＬ ， 加水至 ２０ｍＬ ， 加硝酸溶液 （ ５．４．１．１ ） １ｍＬ