ICS 71.040.40 CCS C53 厦门市供厦食品安全团体标准 T/XMSSAL 0140—2024 T/XMSSAL 供厦标准 茶叶中11种真菌毒素的液相色 谱-串联质谱测定方法 Determination of eleven mycotoxins in tea by liquid chromatography -tandem mass spectrometry for Xiamen 2025-01-24发布 2025-01-24实施 厦门市食品安全工作联合会 发布 全国团体标准信息平台 T/XMSSAL 0140 —2024 I 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由厦门市食品安全工作联合会提出并归口。 本文件起草单位： 厦门市食品药品质量检验研究院、厦门海关技术中心 、厦门市产品质量监督检验 院、厦门市食品安全工作联合会、 华祥苑茶业股份有限公司、 天福茶业有限公司 、厦门茶叶进出口有限 公司、福建省鑫龙安检测技术有限公司、 厦门市标 准化研究院 。 本文件主要起草人： 毛敏、施冰、郑莹媛、 徐敦明、 林伟琦、 林先滨、 刘智渊、陈志雄、卢秋华 、 孙佳、李振良、许晓春。 全国团体标准信息平台 T/XMSSAL 0140 —2024 1 供厦标准 茶叶中11种真菌毒素的 液相色谱 -串联质谱 测定方法 1 范围 本文件规定了红茶、黑茶和乌龙茶等 茶叶中黄曲霉毒素 B1、黄曲霉毒素 B2、黄曲霉毒素 G1、黄曲霉 毒素 G2、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素 A、T-2毒素、伏马菌素 B1、伏马菌素 B2和伏 马菌素 B3等11种真菌毒素化合物液相色谱串联质谱 测定方法。 本文件适用于红茶、黑茶和乌龙茶等 茶叶中黄曲霉毒素 B1、黄曲霉毒素 B2、黄曲霉毒素 G1、黄曲霉 毒素 G2、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、 玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素 A、T-2毒素、伏马菌素 B1、伏马菌素 B2和伏 马菌素 B3等11种真菌毒素化合物 的测定。 2 原理 试样以乙腈 -水-甲酸混合溶液作为提取溶液， 经免疫亲和柱净化 和富集，净化液浓缩、定容和过滤 后，采用液相色谱 -串联质谱 仪检测，同位素内标法定量。 3 试剂和材料 除非另有说明， 本方法所用试剂均为分析纯，水 符合 GB/T 6682 规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 乙腈（ CH 3CN）：色谱纯。 3.1.2 甲醇（ CH 3OH）：色谱纯。 3.1.3 甲酸（ HCOOH）：色谱纯。 3.1.4 乙酸（ CH 3COOH）：色谱纯。 3.1.5 氯化钠（ NaCl）。 3.1.6 氯化钾（ KCl）。 3.1.7 磷酸氢二钠（ Na2HPO 4）。 3.1.8 磷酸二氢钾（ KH 2PO 4）。 3.1.9 氢氧化钠（ NaOH） 3.1.10 盐酸（ HCl）。 3.1.11 吐温 -20（C58H114O26）。 3.2 试剂配制 3.2.1 磷酸盐缓冲液（以下简称 PBS）：称取 8.0 g氯化钠（3.1.5），1.2 g磷酸氢二钠 （3.1.7），0.2 g磷酸二氢钾 （3.1.8），0.2 g氯化钾（3.1.6），用 900 mL水溶解，用盐酸 （3.1.10）调节 pH至7-7.5 之间，加水 稀释至1000 mL，混匀。 3.2.2 0.5% 吐温 -20-PBS溶液：称取 5.0 g吐温 -20（3.1.1 1），用PBS溶液稀释至 1000 mL，混匀。 3.2.3 40 g/L氢氧化钠溶液：称取 40.0 g氢氧化钠 （3.1.9），用水溶解后稀释至 1000 mL，混匀。 3.2.4 甲醇 -乙酸溶液（ 98+2，v/v）：取 2 mL乙酸（3.1.4），加入 98 mL甲醇（3.1.2），混匀。 3.2.5 乙腈 -水-甲酸溶液（ 84+15+1，v/v）：取840 mL乙腈（3.1.1）、10 mL甲酸（3.1.3），加入 150 全国团体标准信息平台 T/XMSSAL 0140 —2024 2 mL水，混匀。 3.2.6 乙腈 -水溶液（ 2+8，v/v）：取20 mL乙腈（3.1.1），加入 80 mL水，混匀。 3.2.7 乙腈 -水溶液（ 1+1，v/v）：取50 mL乙腈（3.1.1），加入 50 mL水，混匀。 3.2.8 0.1% 甲酸溶液：取 1 mL甲酸（3.1.3），用水定容至 1000 mL，混匀。 3.2.9 甲醇 -乙腈溶液（ 1+1，v/v）：取 50 mL甲醇（3.1.2），加入 50 mL乙腈（3.1.1），混匀。 3.3 标准品 3.3.1 黄曲霉毒素 B1标准品（ AFB 1，C17H12O6，CAS：1162 -65-8）：纯度 ≥98%，或经国家认证并授 予标准物质证书的标准品或符合溯源性要求的标准品溶液。 3.3.2 黄曲霉毒素 B2标准品（ AFB 2，C17H14O6，CAS：7220 -81-7）：纯度 ≥98%，或经国家认证并授 予标准物质证书的标准品或符合溯源性要求的标准品溶液。 3.3.3 黄曲霉毒素 G1标准品（ AFG 1，C17H12O7，CAS：1165 -39-5）：纯度 ≥98%，或经国家认证并授 予标准物质证书的标准品或符合溯源性要求的标准品溶液。 3.3.4 黄曲霉毒素 G2标准品（ AFG 2，C17H14O7，CAS：7241 -98-7）：纯度 ≥98%，或经国家认证并授 予标准物质证书的标准品或符合溯源性要求的标准品溶液。 3.3.5 脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准品（ DON，C15H20O6，CAS：51481 -10-8）：纯度 ≥98%，或经国 家认 证并授予标准物质证书的标准品或符合溯源性要求的标准品溶液。 3.3.6 玉米赤霉烯酮标准品（ ZEN，C18H22O5，CAS：17924 -92-4）标准溶液（浓度）：纯度 ≥98%， 或经国家认证并授予标准物质证书的标准品或符合溯源性要求的标准品溶液。 3.3.7 赭曲霉毒素 A标准品（ OTA，C20H18ClNO 6，CAS：303-47-9）：纯度 ≥98%，或经国家认证并 授予标准物质证书的标准品或符合溯源性要求的标准品溶液。 3.3.8 T-2毒素标准品（ T-2，C24H34O9，CAS：21259 -20-1）：纯度 ≥98%，或经国家认证并授 予标准 物质证书的标准品或符合溯源性要求的标准品溶液。 3.3.9 伏马菌素 B1标准品（ FB1，C34H59NO 15，CAS：116355 -83-0）：纯度 ≥98%，或经国家认证并授 予标准物质证书的标准品或符合溯源性要求的标准品溶液。 3.3.10 伏马菌素 B2标准品（ FB2，C34H59NO 14，CAS：116355 -84-1）：纯度 ≥98%，或经国家认证并 授予标准物质证书的标准品或符合溯源性要求的标准品溶液。 3.3.11 伏马菌素 B3标准品（ FB3，C34H59NO 14，CAS：136379 -59-4）：纯度 ≥98%，或经国家认证并 授予标准物 质证书的标准品或符合溯源性要求的标准品溶液。 3.3.12 同位素内标13C17-AFB 1标准品（13C17H12O6）标准溶液（浓度）： 0.1 μg/mL。 3.3.13 同位素内标13C17-AFB 2标准品（13C17H14O6）标准溶液（浓度）： 0.1 μg/mL。 3.3.14 同位素内标13C17-AFG 1标准品（13C17H12O7）标准溶液（浓度）： 0.1 μg/mL。 3.3.15 同位素内标13C17-AFG 2标准品（13C17H14O7）标准溶液（浓度）： 0.1 μg/mL。 3.3.16 同位素内标13C15-DON标准品（13C15H20O6）标准溶液 （浓度）： 12.5 μg/mL。 3.3.17 同位素内标13C18-ZEN标准品（13C18H22O5）标准溶液（浓度）： 12.5 μg/mL。 3.3.18 同位素内标13C20-OTA标准品（13C20H18ClNO 6）标准溶液（浓度）： 0.2 μg/mL。 3.3.19 同位素内标13C24-T-2标准品（13C24H34O9）标准溶液（浓度）： 0.5 μg/mL 。 3.3.20 同位素内标13C34-FB1标准品（13C34H59NO 15）标准溶液（浓度）： 5 μg/mL。 3.3.21 同位素内标13C34-FB2标准品（13C34H59NO 14）标准溶液（浓度） ：5 μg/mL。 3.3.22 同位素内标13C34-FB3标准品（13C34H59NO 14）标准溶液（浓度）： 5 μg/mL。 注： 同位素标准品浓度可适度变化，并在使用中依据标准溶液配制方法进行必要的稀释等。 3.4 标准溶液配制 全国团体标准信息平台