ICS 71.040.40 CCS XMSSAL X 01 厦门市供厦食品安全 团体标准 植物源性食品中 12种农药残留量的测定 液相色谱 -T/XMSSAL 0135 —2024 质谱联用法 Determination of 12 pesticide residues in foods of plant orgin by liquid chromatography -tandem mass spectrometry 2025 - 02 - 08发布 2025 - 02 - 08实施 厦门市食品安全工作联合会 发布 全国团体标准信息平台 T/XMSSAL 0135 —2024 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由厦门市食品安全工作联合会提出并归口。 本文件起草单位： 厦门中集信检测技术有限公司、集美大学、 厦门市食品药品质量检验研究院、厦 门市产品质量监督检验院、 厦门市农产品质量安全检验测试中心 。 本文件主要起草人： 江锋、杨名平、张绿惠、 周常义、施冰、 曹爽、王上、孙雪珂、林伟琦、 童跃 聪、黄山、林志香、陈其煌、 林伟言、 江晓颖、 薛晓鹏、 陈倩。 全国团体标准信息平台 T/XMSSAL 0135 —2024 1 植物源性食品中 12种农药残留量的测定 液相色谱 -质谱联用法 1 范围 本文件规定了植物源性食品中 12种农药残留量的液相色谱 -质谱联用测定方法。 本文件适用于蔬菜、水果、食用菌等植物源性食品中联苯吡菌胺、环氧虫啶、乙唑螨腈、多果定、 丁虫腈、氟醚菌酰胺、氟吡呋喃酮、氯氟醚菌唑、哌虫啶、四氯虫酰胺、氯啶菌酯、嗪氨灵残留量的测 定，其他植物源性食品可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB 5009.295 食品安全国家标准 化学分析方法验证通 则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语与定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样中的农药用乙腈提取，提取液经基质分散固相萃取（ QuEChERS ）净化，液相色谱 -质谱联用仪 检测，外标法定量。 5 试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水符合 GB/T 6682 规定的一级水。 5.1 试剂 5.1.1 乙腈(CH3CN，CAS号：75-05-8)：色谱纯。 5.1.2 甲醇(CH2OH，CAS号：67-56-1)：色谱纯。 5.1.3 乙酸钠(CH2COONa，CAS号：127-09-3)。 5.1.4 无水硫酸镁 (MgSO 4，CAS号：7487-88-9)。 5.1.5 甲酸(HCOOH，CAS号：64-18-6)：色谱纯。 5.1.6 乙酸铵(CH3COONH 4，CAS号：631-61-8)：色谱纯。 5.2 溶液配制 5.2.1 乙酸铵-甲酸水溶液 (5 mmol/L)：称取0.3854 g乙酸铵(5.1.6)，用0.1%甲酸水溶液溶解并稀释至 1000 mL，摇匀。 5.3 标准品 12 种农药标准品，见附录 A，纯度≥ 95%，或选用持证的农药标准溶液。 5.4 标准溶液配制 5.4.1 标准储备溶液 (1000 mg/L)：准确称取约 10 mg（精确至 0.1 mg）各农药标准品，根据标准品的溶 解性和测定需要选用乙腈（ 5.1.1）或甲醇（ 5.1.2）等溶剂溶解并分别定容至 10 mL，混匀，避光 -18℃ 及以下条件保存。 全国团体标准信息平台 T/XMSSAL 0135 —2024 2 5.4.2 混合标准溶液 (10 mg/L)：吸取一定量的农药标准溶液于容量瓶中用乙腈 (5.1.1)定容至刻度，混 匀，避光 -18℃及以下条件保存。 5.4.3 混合标准工作溶液 (1 mg/L) ：吸取一定量的混合标准溶液 (5.4.2)于容量瓶中，用乙腈 (5.1.1) 定容至刻度，混匀，避光 -18℃及以下条件保存，有效期 2个月。 5.5 材料 5.5.1 乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶 (PSA)：粒径40 μm～60 μm。 5.5.2 石墨化炭黑 (GCB)：粒径40 μm～120 μm。 5.5.3 陶瓷均质子： 2 cm(长)×1 cm(外径)，或相当者。 5.5.4 微孔滤膜 (有机相)：13 mm×0.22 μm，或相当者。 6 仪器 6.1 液相色谱 -三重四极杆质谱联用仪：配有电喷雾离子源 (ESI)。 6.2 分析天平：感量 0.1 mg和 0.01 g。 6.3 离心机：转速不低于 4200 r/min 。 6.4 组织捣碎机。 6.5 涡旋混合器。 7 试样制备 7.1 试样制备 样品测定部位按照 GB 2763附录A的规定执行。 蔬菜、水果、食用菌随机取样 1 kg。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本 均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异 的样品，可在不同部位切取小片或截成小段后处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取一部 分或全部用组织捣碎机匀浆后，放入聚乙烯瓶中。 7.2 试样储存 将制备好的试样 按照测试和备用分别存放， 于-18 ℃及以下条件密封保存。 注：在制样的制备和储存过程中 ，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。 8 分析步骤 8.1 前处理 称取10 g（精确至 0.01 g）试样于 50 mL 塑料离心管中，加入 10 mL 乙腈及1 颗陶瓷均质子，剧烈 振荡1 min，加入6 g无水硫酸镁、 1.5 g乙酸钠，剧烈振荡 1 min后，4200 r/min 离心 5 min。定量吸 取上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中 （每毫升提取液使用 150 mg 无水硫酸镁、 15 mg PSA ）； 对于颜色较深的试样，离心管中另加入 GCB（每毫升提取液使用 4 mg），涡旋混匀 1 min。4200 r/min 离心5 min，吸取上清液过微孔滤膜（ 5.5.4），待测定。 8.2 测定 8.2.1 液相色谱参考条件 a) 色谱柱： HSS T3，2.1 mm(内径)×100 mm，粒径1.8 μm，或相当者； b) 流动相： A 相为乙酸铵-甲酸水溶液 (5.2.1)，B 相为甲醇 (5.1.2)。流动相梯度条件见表 1； c) 流速：0.3 mL/min ； d) 柱温：35 ℃； e) 进样量： 2 μL。 全国团体标准信息平台