ICS17020 CCSA61 T/SZMS0004—2024 顶空进样器校准规范 CalibrationSpecificationforheadspacesamplers 2024-12-16发布 2025-01-01实施 深圳市计量测试学会  发布团体标准 全国团体标准信息平台 T/SZMS0004—2024 I目次 目 次.............................................................................I 前 言............................................................................II 1范围.................................................................................3 2规范性引用文件.......................................................................3 3术语和定义...........................................................................3 4概述.................................................................................3 5计量特性.............................................................................3 6校准条件.............................................................................4 6.1实验室环境.......................................................................4 6.2测量标准和试剂...................................................................4 7校准项目和校准方法...................................................................4 7.1温度校准.........................................................................4 7.2顶空进样器气相色谱仪FID检测器...................................................5 7.3顶空进样器气相色谱仪ECD检测器...................................................6 7.4顶空进样器气相色谱仪-质谱联用仪..................................................6 7.5顶空进样器定性定量重复性.........................................................6 8校准结果表达.........................................................................7 9复校时间间隔.........................................................................7 附录A（资料性）顶空进样器校准原始记录参考格式.........................................8 附录B（资料性）顶空进样器校准证书（内页）参考格式.....................................9 附录C（资料性）温度示值误差测量结果的不确定度评定（示例）............................10 全国团体标准信息平台 T/SZMS0004—2024 II前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由深圳市计量测试学会提出并归口。 本文件起草单位：深圳市计量质量检测研究院、深圳天溯计量检测股份有限公司、东莞市恩帝检测 有限公司、广东精衡检测科技有限公司、深圳市农业科技促进中心、深圳中恒检测技术有限公司、中检 （深圳）计量测试服务有限公司、华测计量检测有限公司、深圳市东华计量检测技术有限公司。 本文件主要起草人：巫志君、曾宏勋、祝明辉、邵波、柴昕岳、李向召、罗逸龙、胡继承、黄俊华、 杨洁、黎巍、王智辉、欧阳君君、吴铸、贾锦龙、苑新、陈克辉、陈邦、廖扬安、赖送明、万碧霞。 本文件为首次发布。 全国团体标准信息平台 T/SZMS0004—2024 3顶空进样器校准规范 1范围 本文件规定了顶空进样器的校准方法。 本文件适用于顶空进样器气相色谱联用仪、顶空进样器气相色谱-质谱联用仪的校准。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 JJG700-2016气相色谱仪检定规程 JJF1059.1－2012测量不确定度评定与表示 JJF1071－2010国家计量校准规范编写规则 JJF1164-2018气相色谱-质谱联用仪校准规范 OMCLNetworkoftheCouncilofEurope.QualityManagementDocumentPA/PH/OMCL(16)17-Annex 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 顶空进样headspacesampling 将待测样品放入密闭容器或顶空瓶中，通过加热使样品从基质中的挥发出来，达到气-液（或气- 固）两相平衡后进样。 4概述 顶空进样器的原理是把被测样品置于密闭的顶空进样瓶中，再使其进入加热炉中升温至指定温度并 平衡一段时间，使得被测样品中的挥发性物质得以挥发，在密闭的顶空瓶中达到气-液（或气-固）两相 平衡，进而直接抽取顶空瓶顶部的气体注入气相色谱仪或气相色谱-质谱联用仪进行成分与含量的分析。 顶空进样器的结构主要由顶空加热区、压力控制设备、传输线及相应驱动装置组成，其中，顶空加 热区温度根据不同厂家型号又可包含顶空加热炉温度，顶空定量环温度，顶空传输线温度等。 5计量特性 5.1顶空进样器的计量特性见表1 表1顶空进样器计量特性 计量特性气相色谱仪 气相色谱-质谱联用仪 火焰离子化（FID）检测器电子俘获（ECD）检测器 顶空加热炉温度示值误差 ±4.0℃ 顶空定量环温度示值误差* ±4.0℃ 顶空传输线温度示值误差* ±4.0℃ 顶空进样残留* ≤0.2% 全国团体标准信息平台