T/REIANM 内蒙古自治区稀土行业协会团体标准 萤石矿中CaF2量的测定 基于晶胞精修的X射线衍射法 DeterminationofCaF2contentinfluoriteores X-raydiffractionmethodbasedoncellrefinement 2024-11-05发布 内蒙古自治区稀土行业协会发布2024-11-05实施ICS77.120.99 CCSH14 T/REIANM0307-2024 全国团体标准信息平台 T/REIANM0307-2024 I前  言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由包头稀土研究院提出。 本文件由内蒙古自治区稀土行业协会提出并归口。 本文件起草单位：包头稀土研究院、中国科学院青海盐湖研究所、包钢集团矿山研究院（有限责任 公司） 本文件主要起草人：彭章旷、韩丽、王维维、马云麒、侯少春、于俊芳、杨波 全国团体标准信息平台 T/REIANM0307-2024 1萤石矿中CaF2量的测定 基于晶胞精修的X射线衍射法 警示——本文件的应用可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有 安全问题都提出建议。用户在使用本文件之前有责任制定相应的安全和防护措施，并确定相关规章 限制的适用性。X射线对人体可能导致电离辐射危害，应确保衍射仪及各种安全防护设施工作正常。 1范围 本文件描述了基于晶胞精修的X射线衍射法测定萤石矿中CaF2含量的方法。 本文件适用于萤石矿（w(CaF2)≥10%）中CaF2含量分析。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T5195.1萤石氟化钙含量的测试EDTA滴定法和蒸馏-电位滴定法 GB/T22564萤石取样和制样 GB/T31313萤石粒度的筛分测试 GB/T32554萤石校核取样偏差的试验方法 GB/T36655电子封装用球形二氧化硅微粉中α态晶体二氧化硅含量的测试方法XRD法 DZ/T0211重晶石、毒重石、萤石、硼矿地质勘查规范 JC/T1021.6非金属矿物和岩石化学分析方法第6部分萤石矿化学分析方法 JY/T0587多晶体X射线衍射方法通则 SN/T2764萤石中多种成分的测试X射线荧光光谱法 YS/T1160工业硅粉定量分析二氧化硅含量的测试X射线衍射K值法 YB/T5217萤石 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 晶胞精修：CellRefinement 基于精修软件对晶体结构参数和峰形参数进行调整。 3.2 萤石矿：FluoriteOre 萤石含量达到矿产地质勘查规范的矿石（DZ/T0211重晶石、毒重石、萤石、硼矿地质勘查规范）， 或经选矿获得的中间产品，或加工生产的萤石精粉、萤石块矿、萤石矿粉、萤石球团。 全国团体标准信息平台 T/REIANM0307-2024 24方法原理 当X射线照射晶体物质时将产生衍射，每种晶体物质都有其特定的衍射特征，在一定条件下，其 产生的衍射强度与含量成正比。基于特征X射线衍射峰确定样品中的矿物种类前提下，对各矿物进行 晶胞参数精修，充分消除实际图谱与理论图谱间的差异，从而达到精确测试矿物含量的目的。 5仪器与设备 5.1多晶X射线衍射仪 带微机、X射线管选用铜靶、狭缝、滤波片并有阶梯扫描方式功能。 5.2含量分析软件 包含标准矿物数据库、矿物定性和定量分析软件。 5.3晶胞参数精修软件 包含结构参数（晶胞参数、原子坐标、占有率、温度因子）和峰形参数（峰形、半宽度、不对称、 择优取向、本底）精修的软件，如TOPASV5.0、DBWS、XRS和GSAS等软件。 6样品制备 样品于105℃烘1h，置于干燥器中，冷却至室温。试样粒度应研磨通过0.074mm标准筛。 注：在制样过程中用力应均匀且不可力度过大，避免造成颗粒的定向排列，同时保证样品表面的均 匀且与样品架表面高度一致，推荐使用背压法制样。 7试验步骤 7.1仪器预热 根据仪器使用说明书进行仪器预热。 7.2含量测试 7.2.1粉末衍射谱的获得 按照JY/T0587获取衍射谱。衍射谱先做一次2θ约从5°～80°的快速扫描，依据峰的实际位置决定扫 描范围。低角侧扫描起始角应根据第一条衍射线的2θ位置决定。之后以扫描步长0.02°/步，扫描速度0.4 秒/步进行慢扫，得到高质量的衍射谱。 7.2.2矿物种类分析 使用计算机自动寻峰，在此过程中选择好用于去背景及噪声、平滑和寻峰的各种参数，避免漏峰或 多峰。根据寻峰结果，由计算机给出衍射角2θ、晶面间距d值、衍射线的相对强度及半峰全宽。使用 PDF或CCDC索引做计算机自动检索或人工检索，找出可能的已知物相的衍射卡片，仔细对照、比较， 最后判断出试样所包含的物相。 7.2.3全谱拟合 全国团体标准信息平台