T/REIANM 内蒙古自治区稀土行业协会团体标准 白云鄂博稀土矿铌物相化学分离方法 ChemicalphaseseparationmethodsofniobiummineralinBayanoborareearthores 2024-11-05发布 内蒙古自治区稀土行业协会发布2024-11-05实施ICS77.120.99 CCSH14 T/REIANM0306-2024 全国团体标准信息平台 T/REIANM0306-2024 I前  言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的 规定起草。 请注意本文件的有些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由包头稀土研究院提出。 本文件由内蒙古自治区稀土行业协会归口。 本文件起草单位：包头稀土研究院、国瑞科创稀土功能材料有限公司、中国科学院青海盐湖研 究所、包钢矿山研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司 本文件主要起草人：孙庆、彭章旷、候少春、王维维、郭春雷、金海龙、陈彪、李强、韩丽、 马云麒、杨波、于俊芳、刘兴华。 全国团体标准信息平台 T/REIANM0306-2024 1白云鄂博稀土矿铌物相化学分离方法 警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全 问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了白云鄂博稀土矿石中含铌易解石、烧绿石、铌铁矿及碳酸岩、萤石和铁矿物的化 学分离方法。 本文件适用于五氧化二铌含量≥0.05%的白云鄂博稀土矿（原生矿）。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 化学物相分析chemicalphaseanalysis 通过物理及化学过程，实现矿物相的选择性溶解分离而建立的物相分析方法。 3.2 选择性溶解分离selectivedissolutionandseparation 在同一物理化学实验条件下，一种物相能够与其他物相选择性地分离或溶出。 3.3 化学物相分析流程chemicalphaseanalysisprocess 根据选择性分离条件，确定各矿物相选择性溶解分离的先后次序及浸出条件，以流程图的形式 表示。 4方法提要 在选择性溶解分离条件下，试样经含盐酸、氢溴酸、氯化钠和二氯化锡的溶液消解可选择性溶 解分离碳酸岩、萤石和铁矿物中的铌；之后，残渣经含氢溴酸、氢氟酸及氟化铵的溶液可消解易解 石和烧绿石；最后，剩余残渣加入含盐酸和氢氟酸的溶液可消解铌铁矿。 5试剂和材料 在分析中仅使用确认为分析纯及以上试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水，优先使用 有证标准物质。 5.1氯化钠。 全国团体标准信息平台 T/REIANM0306-2024 25.2二氯化锡。 5.3氟化铵。 5.4盐酸（ρ1.18g/mL）。 5.5氢氟酸（ρ1.14g/mL）。 5.6氢溴酸（ρ1.49g/mL）。 5.7氢溴酸（1+2）。 5.8氢氟酸（1+1）。 6仪器和设备 6.1鄂式破碎机，鄂板最小间隙1mm。 6.2球磨机，磨矿量200g~400g。 6.3马弗炉，常温~1000℃，控温精度±10℃。 6.4分析天平：分析感量0.01g。 6.5振荡器，振荡频率：180r/min±10r/min。 6.6电热板，控温范围80℃~100℃。 6.7电热烘箱，温度控制范围：50℃~80℃。 6.8扫描电子显微镜。 7样品制备 7.1样品粗磨 将样品全部置于颚式破碎机（6.1）中粗磨至粒径小于2mm，混匀，缩分为100g~200g样品。 7.2样品细磨 将粗磨后的样品（7.1）置于球磨机（6.2）中破碎20min，使细磨后样品均可通过0.075mm筛。 7.3样品干燥 将样品（7.2）置于电热烘箱（6.7）中，60℃烘2h，取出冷却至室温，保存于干燥器中。 8分析步骤 8.1试料 称取试料（7.3）3g，精确至0.01g。 8.2矿物组成预分析 将试样（8.1）放置于扫描电镜（6.8）中，利用自动矿物分析系统进行矿物组成分析，明确易 解石、烧绿石、铌铁矿及碳酸岩、萤石和铁矿物的占比情况。扫描电镜工作条件及矿物识别系统见 附录A。 8.3白云鄂博稀土矿石中含铌矿物的化学分离 8.3.1白云鄂博稀土矿石中含铌矿物的化学分离流程 化学物相分离流程见图1和图2。 全国团体标准信息平台