ICS 65.020 CCS A 017 T/NAIA 团 体 标 准 T/ NAIA 0375—2025 枸杞中6种链格孢霉毒素的测定 液相色谱 -串联质谱法 Simultaneous determination of six alternaria mycotoxins in wolfberry by LC-MS/MS 2025-03- 17发布 2025-03- 31实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0375—2025 I前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定 编写。 本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本文件起草单位 ：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监督管理总局重点实验室（枸杞 及葡萄酒质量安全））、宁夏化学分析测试协会。 本文件主要起草人：马桂娟、朱燕燕、马雪梅、郭阳、李强、姚晓瑜、吕毅、吴明、张小飞 。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0375—2025 1枸杞中6种链格孢霉毒素的测定 液相色谱 -串联质谱法 1范围 本文件规定了 枸杞中 6种链格孢霉毒素（ 交链孢酚（ AOH）、格孢毒素 -I（ATX-I） 、链格孢 酚单甲醚（ AME）、番茄交链孢菌毒素（ AAL）、交链孢烯（ ALT）、腾毒素（ TEN））的液相色 谱-串联质谱检测方法。 本文件适用于枸杞子和枸杞鲜果 中6种链格孢霉毒素的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ，仅注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试样用乙腈提取，经分散固相萃取净化，液相色谱 -串联质谱仪测定，外标法定量。 5 试剂和材料 本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯， 水为 GB/T 6682规定的一级水。 5.1试剂 5.1.1乙腈：色谱纯。 5.1.2甲醇：色谱纯。 5.1.3甲酸：优级纯。 5.1.4氯化钠：分析纯。 5.1.5 N-丙基乙二胺（ PSA）粉末： 粒径 50μm。 5.1.6 十八烷基（ C18）粉末： 粒径 50μm。 5.1.7 0.1%甲酸水溶液：取甲酸（ 5.1.3）1.0mL，用水定容到 1000mL，混匀。 5.1.8 0.1%甲酸乙腈溶液：取甲酸（ 5.1.3）1.0mL，用乙腈定容到 1000mL，混匀。 5.2标准品 6种链格孢霉毒素中文名称、英文缩写、 CAS号、化学分子式和纯度 见附录 A。 5.3标准溶液配制 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0375—2025 25.3.1标准储备液（ 1.0mg/mL ）：分别准确称取 6种链格孢霉毒素 10.00mg，用乙腈溶解并定容 至 10mL，于 -18℃避光贮存， 有效期 6个月。 5.3.2混合标准中间液（ 10.0μg/mL ）：分别准确吸取 6种链格孢霉毒素储备液（ 5.3.1）各100 μL， 用乙腈定容至 10mL，于 -18℃避光贮存， 有效期 3个月。 5.3.3标准工作液 ：用空白样品基质溶液配制成浓度 为0.5ng/mL 、1.0ng/mL 、2.0ng/mL 、5.0ng/mL 、 10.0ng/mL 、20.0ng/mL 、50.0ng/mL 、100.0ng/mL的标准工作溶液，临用现配。 6仪器和设备 6.1液相色谱 -串联质谱仪：配备电喷雾离子源。 6.2天平：感量 0.01m g和0.01g。 6.3高速粉碎机。 6.4涡旋混合器。 6.5超声波发生器。 6.6离心机：转速 不低于 6000r/min 。 6.7滤膜： 0.22 μm，有机相，或相当者。 7分析步骤 7.1制备 样品经高速粉碎机粉碎，于 -18 ℃及以下条件保存。 7.2提取和净化 枸杞鲜果： 称取 10g样品（精确至 0.01g）于50.0mL离心管中， 加入 10.0mL乙腈（5.1.1）和 5g氯化钠（5.1.4），涡旋 5min，超声 10min，6000r/min 离心 3min。吸取 2.0mL上清液至装有 80mgPSA （5.1.5）和50 mg C18（5.1.6）的净化管内， 涡旋 2min，6000r/min 离心 3min，上清液经 0.22μ m滤 膜过滤（6.7），上机测定。 枸杞子： 称取 5g样品（精确至 0.01g）于50.0mL离心管中， 加入 5.0mL水，涡旋振荡 2min， 静置 60 min后，处理过程同枸杞鲜果。 7.3仪器参考条件 7.3.1液相色谱参考条件 a）色谱柱： C18，2.1mm×100mm，粒径 1.7μm或性能相当。 b）柱温： 30℃。 c）流动相： A相为 0.1%甲酸水溶液（ 5.1.7），B相为 0.1%甲酸乙腈溶液（ 5.1.8），流动相梯度条 件见表 1。 d）流速： 0.3mL/min 。 e）进样量： 10μL。 全国团体标准信息平台