------4444444 ICS 65.020 CCS A 017 团 体 标 准 T / N A I A 0 2 6 —2 0 2 1 T/ NAIA 0366-2025 枸杞中咪鲜胺残留量的测定 气相色谱法 Determination of prochloraz in wolfberry Gas chromatography 2025-02-11发布 2025-02-28实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 发布T/NAIA 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0366-2025 I前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规 则》的规定起草。 本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本文件起草单位 ：宁夏农产品质量标准与检测技术研究所、宁夏食品检测研究院、宁夏 化学分析测试协会。 本文件主要起草人：刘霞 、张学玲、吴燕、王晓菁、牛艳、苟春林、杨春霞、张锋锋 、 杨静、李彩虹、王彩艳、陈翔、开建荣、张小飞。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0366-2025 1枸杞中咪鲜胺残留量的测定 气相色谱法 1 范围 本文件规定了枸杞中咪鲜胺的气相色谱测定方法。 本文件适用于枸杞中咪鲜胺的气相色谱法测定。 本标准枸杞（鲜） 方法定量限为 0.010mg/kg ，枸杞（干） 方法定量限为 0.020mg/kg 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期 的引用文件， 仅该日期对应的版本适用本文件 ；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所 有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8855 新鲜水果或蔬菜的取样方法 3 术语和定义 本文件没有需要规定的术语和定义。 4 原理 试样用1%乙酸乙腈提取，经分散固相萃取净化， 在210℃条件下用吡啶盐酸盐将咪鲜 胺全部水解成 2,4,6-三氯苯酚，正己烷定容，气相色谱法（ ECD）测定 2,4,6-三氯苯酚的含 量，在换算成咪鲜胺的残留量。 5 试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂，水为 GB/T 6682中规定的一级水。 5.1 试剂 5.1.1 乙腈（ CH 3CN）：色谱纯。 5.1.2 正己烷（ C6H14）：色谱纯。 5.1.3 乙酸（ CH 3COOH）：分析纯。 5.1.4 氯化钠（ NaCl）：分析纯。 5.1.5 无水硫酸镁（ MgSO4）：分析纯。 5.1.6 吡啶盐酸盐（ C5H6ClN）：分析纯，潮解的不宜使用。 5.2 溶液配制 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0366-2025 2 1%乙酸乙腈溶液（体积分数）： 量取 10mL乙酸（ 5.1.3），用乙腈 定容至 1000mL。 5.3 标准品 咪鲜胺（ prochloraz ，CAS号67747-09-5 ）：纯度≥ 99.0%。 5.4 标准溶液配制 5.4.1 标准储备溶液：准确称取咪鲜胺 标准品 10mg（精确至 0.0001g），用丙酮溶解 定容至 10mL，配制成 1000 mg/L的标准储备溶液， -18 ℃下保存， 有效期 1年。 5.4.2 标准溶液： 吸取 0.1mL的咪鲜胺标准储备溶液（ 5.4.1）于10mL容量瓶中，用丙酮定 容至刻度， 配制成 10 mg/L的标准溶液， -18 ℃下保存， 有效期 1个月。 5.4.3 基质标准工作溶液： 分取 1mg/L咪鲜胺标准溶液 15µL和10mg/L咪鲜胺标准溶液 15µL、30µL、60µL、150µL、300µ L于盛有 1.5mL空白枸杞净化液的顶空瓶中氮吹至近干 ， 得到咪鲜胺质量浓度为 0.0050、0.10、0.20、0.50、1.0mg/L，按照试样的前处理方法 （7.4~7.5）水解后定容， 得到 0.002618 、0.05236、0.1047、0.2618、0.5236mg/L 的2,4,6-三 氯苯酚标准工作溶液。基质标准工作溶液现用现水解。 5.5 材料 5.5.1 乙二胺 -N-丙基硅烷化硅胶（ PSA）：粒径 40 µm~63 µm。 5.5.2 十八烷基键合硅胶（ C18）：粒径 40 µm~63 µm。 5.5.3 微孔滤膜：有机相， 0.22 μm。 5.5.4 钳口顶空瓶： 20mL。 6 仪器与设备 6.1 气相色谱仪：配有电子捕获检测器（ ECD）。 6.2 分析天平： 感量 0.01 g和0.0001 g。 6.3 高速万能粉碎机： 10000 r/min。 6.4 高速匀浆机： 转速不低于 4 000 r/min。 6.5 离心机： 4000 r/min。 6.6 氮吹仪：可控温。 6.7 涡旋混合器。 6.8 烘箱。 7 分析步骤 7.1 试样的制备 鲜、干枸杞样品于 -18 ℃冷冻冰箱中保存 。试验时将鲜 、干枸杞样品取出 ，鲜样用高速 全国团体标准信息平台