ICS 65.020 CCS A 017 团 体 标 准 T / N A I A 0 2 6 —2 0 2 1T/ NAIA 0365-2025 枸杞中15种真菌毒素的测定 液相色谱-质谱联用法 Determination of 15 mycotoxin in wolfberry Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method 2025-01-24发布 2025-01-31实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 发布T/NAIA 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0365-2025 I前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规 则》的规定起草。 本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本文件起草单位 ：宁夏农产品质量标准与检测技术研究所，宁夏回族自治区食品检测研 究院，宁夏农林科学院人事与老干部处。 本文件主要起草人 ：赵子丹、牛艳、王晓静、李彩虹、李谦、吴燕、刘霞、张娇、苟春 林、开建荣、杨静、张锋锋、杨春霞、赵丹青、陈翔、石欣。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0365-2025 1枸杞中 15种真菌毒素的测定 液相色谱 -质谱联用法 1 范围 本文件规定了 枸杞中 15种真菌毒素含量的液相色谱 -质谱联用测定方法。 本文件适用于枸杞中 15种真菌毒素 （黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2、M1、M2、伏马 毒素 B1、B2、B3、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（ DON）、 3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇 （3-AcDON ）、 15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（ 15-AcDON ）、玉米赤霉烯酮（ ZEN）、 T-2 毒素、赭曲霉毒素 A（OTA））含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期 的引用文件， 仅该日期对应的版本适用本文件 ；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所 有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样用 0.1%甲酸 80%乙腈溶液提取 ，提取液经填料净化后 ，液相色谱 -质谱联用仪检测 ， 外标法定量。 5 试剂与材料 除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水符合 GB/T 6682中规定的一级水。 5.1 试剂 5.1.1 甲醇（ CH 3OH，CAS号： 67-56-1）：色谱纯。 5.1.2 乙腈（ CH 3CN，CAS号： 75-05-8）：色谱纯。 5.1.3 甲酸（ HCOOH，CAS号： 64-18-6）：色谱纯。 5.1.4 氯化钠（ NaCl，CAS号： 7647-14-5 ）。 5.1.5 无水硫酸镁（ MgSO 4，CAS号： 7487-88-9 ）。 5.1.6 乙酸铵（ CH 3COONH 4，CAS号： 631-61-8）。 5.2 溶液配制 5.2.1 80%乙腈溶液（ 80+20，体积比）： 量取 20 mL水加入 80 mL乙腈中，混匀。 5.2.2 0.1%甲酸 80%乙腈溶液： 量取 1.0 mL甲酸于容量瓶中， 用80%乙腈溶液定容至 1000 mL，摇匀。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0365-2025 25.2.3 50%乙腈溶液（ 50+50，体积比）： 量取 50 mL水加入 50 mL乙腈中，混匀。 5.2.4 乙酸铵 -甲酸水溶液（ 2 mmol/L）：称取 0.1541 g乙酸铵， 用0.1%甲酸水溶液溶解并 稀释至 1000 mL，摇匀。 5.2.5 0.1%甲酸甲醇溶液： 量取 1.0 mL甲酸于容量瓶中，用 甲醇溶液定容至 1000 mL，摇 匀。 5.3 标准品 15种真菌毒素标准品， 见附录 A。 5.4 标准溶液配制 5.4.1 标准储备溶液（ 1000 mg/L）：准确称取约 10 mg（精确至 0.1 mg）相应的标准品， 用乙腈（ 5.1.2）溶解并定容至 10 mL， -20 ℃及以下条件避光保存。 5.4.2 混合标准储备溶液（ 20 mg/L~50 mg/L）：吸取一定量的标准储备溶液于容量瓶中用 乙腈（ 5.1.2）定容至刻度， -20℃及以下条件避光保存。 5.4.3 混合标准溶液（ 5 mg/L）：吸取一定量的混合标准储备溶液 (5.4.2)于容量瓶中，用乙 腈（ 5.1.2）定容至刻度， -20℃及以下条件避光保存。 5.5 材料 5.5.1 微孔滤膜（水相）： 13mm×0.22μm，或相当者。 6 仪器与设备 6.1 液相色谱 -三重四极杆质谱联用仪：配有电喷雾离子源（ ESI）。 6.2 分析天平： 感量 0.1 mg和0.01 g。 6.3 离心机： 4000 r/min。 6.4 高速粉碎机： 10000 r/min。 6.5 组织捣碎机。 6.6 涡旋混合器。 6.7 恒温振荡器： 振幅 20mm。 7 分析步骤 7.1 试样制备 鲜枸杞样品随机取样 1 kg，充分混匀 ，全部用组织捣碎机匀浆后 ，放入聚乙烯瓶中 ，于 -18℃及以下条件保存。 干枸杞样品随机取样 500 g，粉碎后充分混匀 ，放入聚乙烯袋中 ，于-18℃及以下条件保 存。 7.2 样品提取与净化 7.2.1 提取 将试样充分混匀 ，鲜果试样 称取 5 g，干果试样称取 2 g，精确至 0.01 g，置于50 mL离 全国团体标准信息平台