ICS 67.160.10 CCS C 151 T/NAIA 团 体 标 准 T/ NAIA 0337—2024 葡萄和葡萄酒中 15种杀虫剂的测定 高效液相色谱 -串联质谱法 Determination of Fifteen Insecticide Residues in Grape and Wine HPLC-MS/MS 2024-11-25发布 2024-12-01实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0337—2024 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定 编写。 本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本文件起草单位 ：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监督管理总局重点实验室（枸杞 及葡萄酒质量安全））、宁夏化学分析测试协会。 本文件主要起草人 ：汤丽华、朱燕燕、吕毅、郭阳、刘竞择、杨建兴、吴明、马桂娟、张小飞。 全国团体标准信息平台 1葡萄和葡萄酒中 15种杀虫剂的测定 高效液相色谱 -串联质谱法 1范围 本文件规定了 葡萄和葡萄酒中 15种杀虫剂（吡虫啉、敌百虫、敌敌畏、苯线磷、除虫脲、丙 溴磷、吡丙醚、阿维菌素、啶虫脒、毒死蜱、对硫磷、氟胺氰菊酯、氟虫脲、环虫酰肼、甲拌磷 ） 的高效液相色谱 -串联质谱检测方法。 本文件适用 于葡萄和葡萄酒中 15种杀虫剂的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ，仅注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法 GB 2763食品中农药最大残留限量 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试样经乙腈超声提取，提取液经分散固相萃取净化，反相色谱柱分离，液相色谱 -质谱联用仪 测定，外标法定量。 5试剂和材料 本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯， 水为 GB/T 6682规定的一级水。 5.1试剂 5.1.1乙腈：色谱纯。 5.1.2甲醇：色谱纯。 5.1.3甲酸：色谱纯。 5.1.4 甲酸铵：色谱纯。 5.1.5无水硫酸镁（ MgSO 4）：分析纯。 5.1.6氯化钠（ NaCl）：分析纯。 5.1.7石墨化碳黑（ GCB）：粒径 100μm。 5.1.8无水硫酸镁（ MgSO 4）：粒径 50μm。 5.1.9 0.02%甲酸溶液：取甲酸（ 5.1.3）0.2mL，用水定容至 1000mL，摇匀。 5.1.10甲酸铵 -甲酸溶液（ 2mmol/L）：称取 0.126g甲酸铵， 用0.02%甲酸溶液（ 5.1.9）溶解并稀释 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0337—2024 2至1000mL，摇匀。 5.2标准品 吡虫啉（纯度： ≥95%，CAS：105827-78-9 ）、敌百虫（ CAS：52-68-6）、敌敌畏（ CAS： 62-73-7）、苯线磷（ CAS：22224-92-6 ）、除虫脲（ CAS：35367-38-5 ）、丙溴磷（ CAS： 41198-08-7 ）、吡丙醚（ CAS：95737-68-1 ）、阿维菌素（ CAS：71751-41-2 ）、啶虫脒（ CAS： 160430-64-8 ）、毒死蜱（ CAS：2921-88-2 ）、对硫磷（ CAS：56-38-2）、氟胺氰菊酯（ CAS： 102851-06-9 ）、氟虫脲（ CAS：101463-69-8 ）、环虫酰肼（ CAS：143807-66-3 ）、甲拌磷（ CAS： 298-02-2），纯度均 ≥95%，浓度为 1.0mg/mL 。 5.3标准溶液配制 5.3.1混合标准储备液（ 10.0μg/mL ）：分别准确吸取 1.0mg/mL的15种杀虫剂 标准溶液各 100μL， 用乙腈（ 5.1.1）溶解并定容至 10.0mL，于 -18℃避光保存， 有效期 1个月。 5.3.2 基质混合标准工作溶液：分别准确吸取混合标准储备液（ 5.3.1）适量，用空白基质配制成浓 度为 1.0 ng/mL~500.0 ng/mL的标准工作液，临用现配。 6仪器和设备 6.1 液相色谱 -串联质谱仪：配备电喷雾离子源。 6.2 天平：感量 0.1mg和0.01g。 6.3 涡旋混合器。 6.4 离心机： 最大转速 9000r/min 。 6.5超声波发生器。 6.6 高速匀浆机： 转速不低于 10000r/min 。 6.7 有机微孔滤膜， 孔径 0.22μm，或相当者。 7分析步骤 7.1试样制备 7.1.1葡萄样品 样品按照 GB 2763附录 A中的规定进行制备 。将葡萄样品混匀均一化 ，制备好的试样均分成 2 份，放入聚乙烯瓶中，密封并标明标记，于 -18℃冷冻保存。 7.1.2葡萄酒样品 取代表性样品摇匀分装，密闭常温或冷藏保存。 7.2测定步骤 7.2.1葡萄样品 称取 2g（精确至 0.01g）均匀制备的样品于 50mL具塞离心管中 ，加入 15 mL乙腈（5.1.1）、3g 全国团体标准信息平台