ICS 67.160.10 CCS C 151 T/NAIA 团 体 标 准 T/ NAIA 0335—2024 葡萄和葡萄酒中 4种苯氧羧酸类除草剂 的测定 高效液相色谱 -串联质谱法 Determination of Four Phenoxyacid Herbicides Residues in Grape and Wine HPLC-MS/MS 2024-11-25发布 2024-12-01实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0335-2024 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定 编写。 本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本文件起草单位 ：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监督管理总局重点实验室（枸杞 及葡萄酒质量安全 ））、宁夏化学分析测试协会。 本文件主要起草人 ：汤丽华、朱燕燕、李谦、吕毅、王琛、李强、陈盼盼、赵娟、吴明、马桂 娟、张小飞。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0335-2024 1葡萄和葡萄酒中 4种苯氧羧酸类除草剂 的测定 高效液相色谱 -串联质谱法 1范围 本文件规定了 葡萄和葡萄酒中 4种苯氧羧酸类除草剂 （喹禾灵 、禾草灵、精吡氟禾草灵和精恶 唑禾草灵）的高效液相色谱 -串联质谱检测方法。 本文件适用 葡萄和葡萄酒中 4种苯氧羧酸类除草剂残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ，仅注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法 GB 2763食品中农药最大残留限量 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试样经乙腈涡旋振荡提取，提取液经分散固相萃取净化，液相色谱 -串联质谱仪测定，外标法 定量。 5试剂和材料 本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯， 水为 GB/T 6682规定的一级水。 5.1试剂 5.1.1 乙腈：色谱纯 。 5.1.2 甲醇：色谱纯。 5.1.3 甲酸：色谱纯。 5.1.4 氯化钠（ NaCL）：分析纯。 5.1.5 无水硫酸镁（ MgSO 4）：分析纯。 5.1.6 柠檬酸二钠盐倍半水合物（ C6H6Na2O7·1.5H 2O）：优级纯。 5.1.7 石墨化碳黑（ GCB）：粒径 100μm。 5.1.8 N-丙基乙二胺（ PSA）：粒径 50μm。 5.1.9 无水硫酸镁（ MgSO 4）：粒径 50μm。 5.1.10 0.1%甲酸甲醇溶液：取甲酸（ 5.1.3）1mL，用甲醇定容到 1000mL。 5.1.11 0.1%甲酸溶液：取甲酸（ 5.1.3）1mL，用水溶解并稀释至 1000mL。 5.2标准品 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0335-2024 2喹禾灵（纯度： ≥95.0%，CAS：76578-14-8 ）、禾草灵（纯度： ≥95.0%，CAS：40843-25-2 ）、 精吡氟禾草灵（纯度： ≥95.0%，CAS：83066-88-0 ）、精恶唑禾草灵（纯度： ≥95.0%，CAS： 113158-40-0 ），浓度均为 1.0mg/mL 。 5.3标准溶液配制 5.3.1 混合标准储备液（ 10.0μg/mL ）：分别准确吸取 1.0mg/mL的4种除草剂标准溶液各 100μL， 用乙腈（ 5.1.1）溶解并定容至 10.0mL，于 -18℃避光保存， 有效期 1个月。 5.3.2 基质混合标准工作溶液：分别准确吸取混合标准储备液（ 5.3.1）适量，用空白基质配制成浓 度为 1.0 ng/mL~500.0 ng/mL的标准工作溶液，临用现配。 6仪器和设备 6.1 液相色谱 -串联质谱仪：配备电喷雾离子源（ ESI）。 6.2 天平：感量 0.1mg和0.01g。 6.3 涡旋混合器。 6.4 离心机： 最大转速 10000r/min 。 6.5 高速匀浆机： 转速不低于 10000r/min 。 6.6 水相型微孔滤膜： 孔径 0.45μm。 7分析步骤 7.1试样制备 7.1.1葡萄样品 葡萄样品按照 GB 2763中附录 A的规定执行 。将样品高速匀浆 ，制备好的试样均分成 2份，装 入聚乙烯瓶中，密封并标明标记，将试样于 -18℃冷冻保存。 7.1.2葡萄酒样品 取代表性样品摇匀分装，密闭常温或冷藏保存。 7.2测定步骤 7.2.1葡萄样品 准确称取 2g（精确至 0.01g）均匀制备的样品于 50mL离心管中， 加入 10mL乙腈（ 5.1.1），4g 无水硫酸镁（ 5.1.5）、1g氯化钠（ 5.1.4）和0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物（ 5.1.6），高速涡旋震荡 3min，8000r/min 离心 3min。移取上清液至装有 900mg无水 MgSO 4（5.1.9）、150mgPSA （5.1.8） 和15mgGCB （5.1.7）的高速离心管中， 涡旋混合 2min，8000r/min 离心 5min，有机滤膜过滤后， 供液相色谱 -串联质谱仪 测定。 7.2.2葡萄酒样品 准确称取 10g（精确至 0.01g）葡萄酒样品于 50离心管中 ，加入 10mL乙腈（5.1.1），4g无水硫 全国团体标准信息平台