锂矿石选冶过程样品化学分析方法 氧化锂、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁 含量的测定电感耦合等离子体原子发射光 谱法 Chemicalanalysismethodsforsamplesinthedressingprocessoflithium oresconcentrateDeterminationoflithiumoxide,potassiumoxide,sodium oxide,calciumoxide,andmagnesiumoxidecontentInductivelycoupled plasmaatomicemissionspectrometryT/JXNFS 江西省有色金属学会团体标准ICS77.120.99 CCSH12 2024–10–9发布 2024–10–9实施 江西省有色金属学会 发布T/JXNFS005-2024 全国团体标准信息平台 T/JXNFS005-2024 1前  言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由江西省有色金属学会提出并归口。 本文件起草单位：宜春钽铌矿有限公司、赣州冶研所检测技术服务有限公司、江西南方稀土高技术 股份有限公司、赣州有色冶金研究所有限公司、江西省钨与稀土产品质量监督检验中心。 本文件主要起草人：左美媛、吕平、王贺、郭文萍、谢璐、刘鸿、张文星、盛力、李振飞、危玲、 温世杰、罗盈盈、谢婷、肖强、汪光鑫、钟婷。 全国团体标准信息平台 T/JXNFS005-2024 1锂矿石选冶过程样品化学分析方法 氧化锂、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁含量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法 1范围 本文件规定了锂矿石选冶过程样品中氧化锂、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁含量的测定方法。 本文件适用于锂矿石选冶过程样品氧化锂、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁含量的测定，测定范 围（质量分数）：见表１。 表1方法测定范围 测定参数质量分数 % 氧化锂 0.050～8.00 氧化钾 2.00～10.00 氧化钠 0.50～5.00 氧化钙 0.050～1.00 氧化镁 0.050～1.00 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法原理 试料经氢氟酸-硫酸分解，在稀硫酸介质中，以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，通过工作曲 线计算待测元素含量。 5试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合实验室GB/T6682规定的二级水。优先 采用有证溶液标准物质。 全国团体标准信息平台 T/JXNFS005-2024 25.1硫酸(ρ=l.84g/mL)。 5.2氢氟酸（ρ=1.13 g/mL）。 5.3锂标准贮存溶液：称取2.472 9 g预先在105 ℃～110 ℃烘2 h并置于干燥器中冷却至室温的碳酸锂 [w（Li2CO3）≥99.99 %]置于250 mL烧杯中，加入80 mL水，盖上表面皿，从杯嘴缓慢滴加10 mL硫酸（5.2）， 加热至溶解完全，煮沸驱除二氧化碳，取下用水吹洗表面皿，冷却至室温，移入1 000 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1 mL含1 mg氧化锂。 5.4钾标准贮存溶液：称取1.582 9 g预先在400 ℃～450 ℃灼烧1.5 h并置于干燥器中冷却至室温的氯 化钾[w（KCl）≥99.9 %]置于250 mL烧杯中，加水溶解完全，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1 mL含1 mg氧化钾。 5.5钠标准贮存溶液：称取1.885 9 g预先在400 ℃～450 ℃灼烧1.5 h并置于干燥器中冷却至室温的氯化 钠[w（NaCl）≥99.9 %]置于250mL烧杯中，加水溶解完全，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1 mL含1 mg氧化钠。 5.6钙标准贮存溶液：称取1.785 0 g预先在300 ℃～400 ℃灼烧1.5 h并置于干燥器中冷却至室温的碳酸 钙[w（CaCO3）≥99.9 %]置于250 mL烧杯中，加入100 mL水，盖上表面皿，从杯嘴缓慢加入30 mL盐酸 （1+1），加热至溶解完全，煮沸驱除二氧化碳，取下用水吹洗表面皿，冷却至室温，移入1 000 mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1 mL含1 mg氧化钙。 5.7镁标准贮存溶液：称取1.000 0 g预先在700 ℃灼烧1.5 h并置于干燥器中冷却至室温的氧化镁[w （MgO）≥99.9 %]置于250 mL烧杯中，盖上表面皿，从杯嘴缓慢加入30 mL盐酸（1+1），加热至溶解完 全，取下用水吹洗表面皿，冷却至室温，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料 瓶中。此溶液1 mL含1 mg氧化镁。 5.8钙镁混合标准贮存溶液：移取钙、镁标准贮存溶液（5.6～5.7）各5 mL于100 mL塑料容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含氧化钙、氧化镁各50 μg。 5.9氩气：体积分数不小于99.99 %。 6仪器设备 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用： ——分辨率小于0.006 nm（200 nm处）； ——精密度：1.0 μg/mL的铜标准溶液测量10次，其信号强度的相对标准偏差不大于2%； 7样品 样品粒度小于等于0.074 mm。样品预先在105 ℃～110 ℃烘2 h，置于干燥器中冷却至室温。 8分析步骤 8.1试料 按表2称取样品（7），精确至0.000 1 g。 全国团体标准信息平台