ICS 13.060 CCS C 51 团体 标准 T/JPMA 025—2024 生活饮用水中卤代乙酰胺的测定 气相色谱 质谱法 Determination of haloacetamides in drinking water by gas chromatography tandem mass spectrometry 2024 - 11 - 14发布 2024 - 11 - 21实施 江苏省预防医学会 发布 全国团体标准信息平台 T/JPMA 025 —2024 I 目次 前言 ................................ ................................ ................. II 1 范围 ................................ ................................ ............... 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ..... 1 3 方法原理 ................................ ................................ ........... 1 4 试剂和材料 ................................ ................................ ......... 1 5 仪器和设备 ................................ ................................ ......... 1 6 样品 ................................ ................................ ............... 2 6.1 水样的采集与保存 ................................ ............................... 2 6.2 水样的预处理 ................................ ................................ ... 2 7 分析步骤 ................................ ................................ ........... 2 7.1 仪器参考条件 ................................ ................................ ... 2 7.2 标准曲线和参考谱图 ................................ ............................. 2 8 结果计算与表示 ................................ ................................ ..... 3 8.1 定性分析 ................................ ................................ ....... 3 8.2 定量分析 ................................ ................................ ....... 3 8.3 结果表示 ................................ ................................ ....... 3 9 精密度和准确度 ................................ ................................ ..... 3 附录A（资料性） ................................ ................................ ...... 4 附录B（资料性） 标准图谱 ................................ ............................. 5 全国团体标准信息平台 T/JPMA 025 —2024 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由无锡市疾病预防控制中心提出。 本文件由江苏省预防医学会归口。 本文件起草单位：无锡市疾病预防控制中心 、江苏理工学院、无锡市新吴区疾病预防控制中心、无 锡市第八人民医院 。 本文件主要起草人： 徐志飞、周闰、孟元华、 程士、丁新良、吴宇伉、龚燕、吴克勤、刘文卫、 蒋 瑜宏、宋振威。 全国团体标准信息平台 T/JPMA 025 —2024 1 生活饮用水中卤代乙酰胺的测定 气相色谱质谱法 1 范围 本文件规定了生活饮用水中二氯乙酰胺、二溴乙酰胺 和一溴一氯乙酰胺的气相色谱质谱测定方法。 本文件适用于生活饮用水中三种卤代乙酰胺的测定。当取样量为 20 mL时，二氯乙酰胺、一溴一氯 乙酰胺和二溴乙酰胺 的最低检测质量浓度 均为0.05 µ g/L 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 5750.2 生活饮用水标准检验方法 第2部分：水样的采集与保存 GB/T 5750.3 生活饮用水标准检验方法 第3部分：水质分析质量控制 3 方法原理 水样中卤代乙酰胺经 固相萃取柱吸附，用乙酸乙酯洗脱，洗脱液浓缩定容后，气相色谱质谱分离测 定。根据待测物的特征离子 和保留时间 定性，外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，实验用水为 GB/T 6682规定的一级水。 4.1 载气：氦气 [(He)≥99.999 % ]。 4.2 乙酸乙酯（ C4H8O2）：色谱纯。 4.3 甲醇（CH3OH）：色谱纯。 4.4 异丙醇（ C3H8O）：色谱纯。 4.5 抗坏血酸(C6H8O6)。 4.6 无水硫酸钠 (Na2SO4)。 4.7 标准物质：二氯乙酰胺 （C2H3Cl2NO）、一溴一氯乙酰胺 （C2H3BrClNO）和二溴乙酰胺 （C2H3Br2NO）， 纯度≥95%，或采用 有证标准物质 。 4.8 标准储备溶液（ 1000 mg/L ）：准确称取 0.0100 g二氯乙酰胺、一溴一氯乙酰胺 和二溴乙酰胺 标 准物质于 10 mL容量瓶中，用甲醇为溶剂溶解并定容至刻度，此溶液于 0 ℃~4 ℃冷藏，有效期 1个月。 4.9 混合标准中间溶液（ 100 mg/L ）：各取 1.00 mL标准储备溶液于 10 mL容量瓶中，用甲醇定容至 刻度，使溶液中 3种标准物质的质量浓度为 100 mg/L 。此溶液于 0 ℃~4 ℃冷藏，有效期 1周。 4.10 混合标准使用溶液（ 1.00 mg/L ）：取混合标准中间溶液 1.00 mL于100 mL容量瓶中，用乙酸乙 酯定容至刻度。临用现配。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱质谱 联用仪：配有电子电离源（ EI）。 5.2 色谱柱：石英毛细管柱（ 30 m×0.25 mm，0.25 μm），固定相为 5%二苯基 -95%二甲基聚硅氧烷； 或其他等效色谱柱 。 5.3 氮吹仪。 5.4 天平：分辨力不低于 0.01 mg。 全国团体标准信息平台